 |
TNP Мелинит (пикринка)
|
|
|
|
Автор |
|
|
|
Сообщения |
|
|
|
|
AlNet>>спичка чернеет в неск секунд, при комнатн. температуре. парил дооолго
РД>Значит так.
РД>1) 5-10 мл электролита на 50-100 мл воды, 2 пачки аспирина (20 таблеток), час греть на водяной бане. После охлаждения салицилку отфильтровать, отжать, высушить.
Я уже писал подробно , там тальк или ещё что-то. таблетки экстрагировать ацетоном или фильтровать на бане горячий раствор.
АСК вообще в гидролизе не нуждается. ТНФ с неё чище, выход выше.
РД>2) Растворить салициловую кислоту в ~30 мл твоей серки (еще лучше взять 50 мл). Для лучшего растворения подогрей на водяной бане (как сильно греть - смотри сам).
Это не растворение, а введение 1 сульфогруппы. Греть час при 100 С, а не то потом попрут ноксы и половина азотки уйдёт на окисление. На ехрloderсe делали с чистой 5-сульфосалициловой, ноксов нет вообще.
РД>3) На нитросмесь понадобится ~20 г аммиачки и примерно 30 мл серки. Если весов нет - берешь шприц на 20 кубов, срезаешь ему торец и отмеряешь примерно 22-25 кубов аммиачки. Когда полностью растворится, можно использовать.
РД>4) В подогретый раствор салицилки небольшими порциями (поначалу - буквально по несколько капель) вливаешь нитросмесь, взбалтываешь колбу для перемешивания, добавляешь следующую порцию нитросмеси, взбалтываешь и т.д. И так до полного расхода нитросмеси.
РД>5) Выливаешь смесь в лед - получаешь динитросалициловую кислоту. Не ахти что, но после нейтрализации аммиаком и сушки на аммонит годится.
Какая ещё динитросалициловая. СО2 благополучно выходит на 4), ноксов нет.
РД>6) Аналогично пункту 4 делаешь нитросмесь с калийкой, при этом серки лучше взять раза в 1,5-2 больше. И этой хренью на кипящей водяной бане донитровываешь динитросалициловую до пикринки.
РД>----------------------
РД>Данная метода чисто ориентировочная, более точный порядок действий смотри сам, по обстоятельствам. Говорю по памяти, т.к. последний раз я с салицилкой морочился лет 5-6 назад, когда фенола не было.
AlNet>>шашечка длина 9см диаметр 2см , корпус прочный. завел от кд8-Б (киса). Воронки нет, где была трава просто ее там нистало.
РД>Заряд маловат и ВВ не ахти какое. Если хотел воронку - надо было прикопать.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Oxy>Я уже писал подробно , там тальк или ещё что-то. таблетки экстрагировать ацетоном или фильтровать на бане горячий раствор.
Oxy>АСК вообще в гидролизе не нуждается. ТНФ с неё чище, выход выше.
В гидролизе нуждается крахмал, который добавляют в таблетки. Кстати, салицилка из воды прекрасно кристаллизуется.
Oxy>Это не растворение, а введение 1 сульфогруппы. Греть час при 100 С, а не то потом попрут ноксы и половина азотки уйдёт на окисление. На ехрloderсe делали с чистой 5-сульфосалициловой, ноксов нет вообще.
Я знаю, что количество вводимых сульфогрупп зависит от условий. Про моносульфирование при растворении тоже знаю. Просто не хотел заниматься буквоедством  Кстати, про опыт Алхима тоже читал.
Oxy>Какая ещё динитросалициловая. СО2 благополучно выходит на 4), ноксов нет.
Зависит от температуры, концентрации смеси и т.д.
|
| Техника безопасности пишется кровью тех, кто ее не соблюдает |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Там всего одна сульфогруппа вводится.
Как видишь, даже с настоящей конц. серной греют на песчаной бане. С выпаренной серной лучше греть подольше.
СО2 выходит даже из 80% кислот при слабом нагреве.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Oxy>Там всего одна сульфогруппа вводится.
Можно вогнать и две и даже три попробовать (с выбиванием СО2) - просто потребуется олеум, этак 60%-ный 
Oxy>Как видишь, даже с настоящей конц. серной греют на песчаной бане. С выпаренной серной лучше греть подольше.
В общем, да.
Oxy>СО2 выходит даже из 80% кислот при слабом нагреве.
Слабый нагрев это сколько? Если градусов 50, то не больно он там полетит. По крайней мере, на 100% декарбоксилирования не будет. А вообще этот разговор лично мне не особо интересен, я предпочитаю взять фенол и не париться с отработкой режимов нитрования салицилки.
|
| Техника безопасности пишется кровью тех, кто ее не соблюдает |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Oxy>>СО2 выходит даже из 80% кислот при слабом нагреве.
РД>Слабый нагрев это сколько? Если градусов 50, то не больно он там полетит. По крайней мере, на 100% декарбоксилирования не будет. А вообще этот разговор лично мне не особо интересен, я предпочитаю взять фенол и не париться с отработкой режимов нитрования салицилки.
Слабый нагрев - 30 - 60°С. Замещение полное (это вообще-то не декарбоксилирование, а замещение на нитрогруппу).
Я б то же этот разговор не вёл, и эти эсперименты проводил уже не помню сколько лет назад.
АцетилСалицилку стоило бы предпочесть фенолу , т.к. в отличие от него она дешёвая, не ядовитая, почти не даёт ноксов (если просульфировать нормально) и чистота конечного, судя по темп-ре плавления, выше.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Oxy>Слабый нагрев - 30 - 60°С. Замещение полное
Как проверял?
Oxy>(это вообще-то не декарбоксилирование, а замещение на нитрогруппу).
Хорошо, пусть будет заместительное нитрование
Oxy>АцетилСалицилку стоило бы предпочесть фенолу , т.к. в отличие от него она дешёвая,
Ну не знаю. Мне кило чистого фенола в пределах 100 рэ обходится. При этом на ту же сумму я могу купить максимум 50 пачек аспирина, т.е. 250 г. И палева от покупки такого количества аспирина гораздо больше, чем от фенола (по крайней мере, для меня). Более доступная по-быстрому - это да, но я в таких делах спешить не люблю.
Oxy>не ядовитая, почти не даёт ноксов (если просульфировать нормально)
Что есть, то есть
Oxy> и чистота конечного, судя по темп-ре плавления, выше.
Не затруднит назвать т.пл. для обоих продуктов? Не подъeба ради, просто интересуюсь.
|
| Техника безопасности пишется кровью тех, кто ее не соблюдает |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Oxy>>Слабый нагрев - 30 - 60°С. Замещение полное
РД>Как проверял?
Прекращается выделение СО2, вот и всё. Дальнейшее нагревание ничего уже не даёт. Там же не может равновесие наступить - газ уходит.
РД>Ну не знаю. Мне кило чистого фенола в пределах 100 рэ обходится. При этом на ту же сумму я могу купить максимум 50 пачек аспирина, т.е. 250 г. И палева от покупки такого количества аспирина гораздо больше, чем от фенола (по крайней мере, для меня). Более доступная по-быстрому - это да, но я в таких делах спешить не люблю.
В химмагах салицилка заметно дешевле фенола, почему-то. По 100 р врядли другим доступно.
РД>Не затруднит назвать т.пл. для обоих продуктов? Не подъeба ради, просто интересуюсь.
Примерно, из АСК и салицилки 116 С - 118. Это без перекрист-ции.
Из фенола по литературным данным выходит плавящаяся при 116-120 С, а так меньше.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Privet vsem, scoro budu pisat ruskimi bukvami , a to eto chitat ia dumaiu ne ochen priatno, a paka vot:
1. Kagda ia sulfiruyu salitsilovuyu kislotu pri nizkoy temperature (30*) palucheniy praduct imeet tiomno-fealetovo-koricheviy tsvet, a kogda sumfiruiu na kipiashey vadianoy bane product paluchaetsia chornim. Raznie sulfokisloti?
2. Kogda ia nitriruyu sulfakislotu smes stanovisia krasnoy. Chto obespechivaet krasniy tsvet? Krasniy praduct palucheniy iz svetloy sulfakisloti pri nagrevanii na kipiashey vadianoy bane stanovitsia bistro joltim ( primerno za chas a to y za 30m) , a a drugaia "versia" za 4 chasa ostaiotsa krasnoy. Pochemu?
3. Slitie krasnova praducta v vodu daiot geltiy osadok. Kuda ischezla krasnaya akraska??
Spasibo
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Народ, кто подскажет, если фенол нитровать можно как-то выкрутиться чтоб не использовать конц азотку, например смеси серка/АС или серка/КС?
|
| Ни что так не портит цель, как попадание. |
|
|
|
|
|
|
|
|
