Crematorium>Есть компрессор от холодильника, на 220волит тот что, наверно дофига, для вакуума?
Я пользовался таким, нормально, но живет не долго. Не смотря на то, что был отделен от агрессивных паров азотки через Дрекселя с NaOH. Умирает он не по этому, а потому что для его нормальной работы постоянно нужна циркуляция масла по поршню, в штатном режиме масло, вместе с фреоном гуляет по замкнутому циклу. Но перегонок 5...6 выдержит. Кроме того я им долгое время пользовался как нагнетающим насосом для аэрографа. А откачивает нормально. Как может быть для вакуума дофига? В минус всеравно не откачаешь!
Crematorium>>Есть компрессор от холодильника, на 220волит тот что, наверно дофига, для вакуума?
judas>Я пользовался таким, нормально, но живет не долго. Не смотря на то, что был отделен от агрессивных паров азотки через Дрекселя с NaOH. Умирает он не по этому, а потому что для его нормальной работы постоянно нужна циркуляция масла по поршню, в штатном режиме масло, вместе с фреоном гуляет по замкнутому циклу. Но перегонок 5...6 выдержит. Кроме того я им долгое время пользовался как нагнетающим насосом для аэрографа. А откачивает нормально. Как может быть для вакуума дофига? В минус всеравно не откачаешь! Ну, тогда будем им, я обычно, машинное масло подливаю в него, через обрезанную медную трубку…
Оху>> В смысле производительность насоса может быть маловата. К тому же есть сопротивление потоку и из-за него в колбе будет немного повышенное давление. Кислота то всё равно на картинке жёлтая. Во всяк случае при разгонке без вакуума цвет кислоты, по виду, такой же.
МохноКисaЯ>Кстати, ты сам лично пробовал гнать с разрежением? Азотка намного светлее получается, чем без откачки воздуха. Причём окраска токлько за счёт первых порций конденсата - если его отбрасывать, то последующий конденсат прёт бесцветный. Один из недостатков перегонки с разрежением - невозможность отброса первой фракции, если нет специального паукообразного алонжа, позволяющего без нарушения герметизации провести замену колбы-приёмника аккуратным проворотом шлифованного соединения. Вариант - попытаться тупо разгерметизировать установку и заменить приёмник - не канает, ибо в возросшее давление в системе способствует разложению некоторой части азотки в перегонной колбе и при новом отгоне опять первая порция будет жёлтой. Оптимальный в данном случае вариант - пусть накапает немого жёлтой азотки и слегка окрасит ОСНОВНУЮ часть бесцветного погона. Да и вообще какой смысл получать супер чистую бесцветную азотку, если она всё равно разлагается при хранении? Я храню её в тёмно-коричневой бутылке в шкафу при комнатной температуре (хранить в холодильнике стремаюсь). Отдавал аналитикам на титрование в день отгона, они сказали 99.62%, а через неделю попросил снова измерить, результат 99.31%. Ещё по поводу цвета - на фото кислота недельного хранения, уже заметно пожелтевшая (она конешно не была бесцветная, но гораздо светлее), к тому же при съёмке было искусственное освещение и мой SE К790i в таких условиях всегда желтит и затемняет (можешь даже сравнить фотки моего ожога на руке - первая при достаточном освещении, вторая при недостаточном).
Были такие соображения: Насос откачивает колбу порядка 10 минут. Примерно литровый объём. Это 1/22,5 моль газа. В 2л колбе 1 кг АС , это 12,5 М. Дальше простой расчёт Если за 10 мин разлагается с образованием газа примерно 1/12*22,5 доля в-ва, то вакууму наступает кирдык. Всего 0,4 % перейдёт в газы (NO2, N2, O2) - и в большой колбе вакуума нет, а температура кипения растёт и разложение усиливается. Из-за этого, а ещё из-за общей геморрности мне эта вакуумная перегонка не понравилась.
Концентрация кислоты у тебя больно выдающаяся, почти на 2 порядка лучше, чем без вакуума.
Начальник отдела "Киса и ГМТД" и "ИВВ" МохноКисaЯ С.: 100 Р.: 17.03.2008
Оху> Были такие соображения: Оху> Насос откачивает колбу порядка 10 минут. Примерно литровый объём. Это 1/22,5 моль газа. В 2л колбе 1 кг АС , это 12,5 М. Оху>Дальше простой расчёт Оху>Если за 10 мин разлагается с образованием газа примерно 1/12*22,5 доля в-ва, то вакууму наступает кирдык. Оху>Всего 0,4 % перейдёт в газы (NO2, N2, O2) - и в большой колбе вакуума нет, а температура кипения растёт и разложение усиливается. Оху>Из-за этого, а ещё из-за общей геморрности мне эта вакуумная перегонка не понравилась. Оху> Оху>Концентрация кислоты у тебя больно выдающаяся, почти на 2 порядка лучше, чем без вакуума.
Слишком уж простой рассчёт у тебя. Во-первых, насос работает постоянно и скорости выделения ноксов просто не хватит, чтоб угробить разрежение. Температура растёт, повышается давление пара азотки до точки кипения. В любой системе невозможен подъём температуры выше кипения жидкости, находящейся в этой системе, при условии постоянства давления. Давление поддерживается и насосом, и холодильником (пар охлаждается, переходя в жидкость, и в создании избыточного давления не участвует). Заморачиваться или нет - это желание и вообще возможность сугуболичные для каждого пиромана. Никто никого не заставляет работать с вакуумом, просто расписываются приемущества этого метода (повышение чистоты, концентрации и общего выхода при одном и том же расходе концентрированной серки). Метод рабочий 100%, тут даже видео ролик привели - азотка почти бесцветная получилась, скорее всего потому что сначала откачали воздух, а только потом нагрев дали постепенный... так можно и без перегонки обесцветить, тупо выдерживая при 20°С в вакууме.. Кстати, перегонка под вакуумом на видео - там перегонная колба на 250мл, чувак явно не из нашего братства
Песенко про пивО: тыыы только делаееешь глотооооок и в ээээто же мгновееееение к тебе на пооолных парусаааах плывёёёёт бJ Iя настроееееение!!!
