 |
Азотная кислота HNO3
|
|
|
|
Автор |
|
|
|
Сообщения |
|
|
|
|
Да я сам такую хню встречал, брал как-то мензурки 100 и 500мл так в 100 уже завернули, не проверял, были пузырьки, я конечно внимания не сильно обращаю, так как только залили, и слил жидкости, но все же не приятно тем более за такие деньги!
Спасибо за ответ!
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Это уж точно! так и наровят херню всучить. Я все время смотрю очень внимательно, но тем не менее, мне поллитруху с маленьким пузыриком возле горла втулили... А все потому что спешил.
Я ее на вакуум ставить не рискую - луснет 100%
Что касается холодильников, то использую шариковые, есть один на шесть шаров и один на восемь, так же есть с прямой трубкой (его не включал ни разу) и есть два спиральных.
2 Crematorium, Выбери себе стандарт шлифов, которыми будешь пользоваться, и всю посуду исходя из этого покупай, лично я использую 29/14, у меня все стекляшки одна к другой подходят, существуют конечно переходники, но это дополнительные капиталовложения.
2 Мохнокис. Обьясни пожалуйста, чем прямотрубочный холодильник лучше шарикового?
по моему у шарикового площадь охлождаемой поверхности больше, при одинаковой длине...
Может я чего то недопонимаю...
|
|
|
|
|
|
|
Начальник отдела "Киса и ГМТД" и "ИВВ"
МохноКисaЯ
 С.: 100
Р.: 17.03.2008
|
|
judas> 2 Мохнокис. Обьясни пожалуйста, чем прямотрубочный холодильник лучше шарикового?
judas>по моему у шарикового площадь охлождаемой поверхности больше, при одинаковой длине...
judas>Может я чего то недопонимаю...
Не буду ссылаться на умные книжки, расскажу по памяти, как учил наш препод в институте (хороший дядька был, всё доходчиво обьяснял).
Конденсация пара в препаратике имеет необходимость для двух случаев - для возврата жидкости в реакционный сосуд и для эвакуирования жидкости из реакционного сосуда, т.е. отгонки. В первом случае имеют дело с восходящим потоком пара, во втором с нисходящим. Эти потоки различны по типу своего движения. Восходящий более турбулентен (если можно так выразиться), частицы движутся вверх и, постепенно теряя скорость, радиально отходят от оси движения из-за расталкивания более горячей серединой, теряют скорость и подхватываются снова центральным потоком, т.е. грибовидное завихрение. По такому принципу образуется грибовидная форма облака продуктов взрыва в безветренную погоду. Чтобы охладить восходящий поток, нужна либо бОльшая поверхность теплообмена, т.к. самые горячие частицы находятся в центре и охлаждение потока идёт за счёт захвата и смешивания с холодными боковыми частицами (для этого и предназначен ШАРИКОВЫЙ холодильник), либо нужно принудительно "ломать" саму стуктуру потока (это происходит в спиральном холодильнике и в дефлегматорах). Во втором случае (при отгонке) нисходящий поток: 1) вдоль ровной поверхности движется подобно снежной лавине и с поверхностью контактирует бОльшая доля частиц, а во фронтальном завихрении участвует малая доля, эта доля конденсируется на своде трубки и чем выше будет находиться этот свод (чем шире трубка), тем дольше будет оставаться горячей завихрившаяся доля. 2) при движении вдоль неровной поверхности в завихрениях будет принимать бОльшая доля частиц и тут тоже самое - чем выше свод трубы, тем дольше будет охлаждение. Чем уже и ровнее охлаждающая трубка, тем больше полнота конденсации для нисходящего потока. Однако качество может быть преодолено количеством и здесь - тупо увеличить площадь контакта. НО в этом случае возрастает значимость и без того очень важного фактора - СКОРОСТЬ потока - чем она больше (интенсивное кипение), тем бОльшая доля потока будет вовлечена в завихрения ---> пар тупо не успеет охладиться с максимальным выходом для имеющегося холодильника и это является основной ошибкой некоторых нетерпеливых перегонщиков - хвастаются, что у них прям струйкой бежит конденсат - ради бога конешно, если ваша жидкость стоит копейки (для некоторых легкокипящих жидкостей потери на неполное охлаждение пара могут достигать чуть-ли не половину всего количества при неграмотном охлаждении).. а если рубли? тогда лучше не торопиться - пусть капает потихоньку (для азотки самое нормальное 2-3 капли в секунду). Если же вам просто необходима высокая скорость и высокий выход (азотка литрами - хз, мож вы ракеты заправляете ею), то увеличивайте поверхность охлаждения, например, пристыкуйте ещё один холодильник..
Шариковый холодильник весьма универсальная штуковина - при достаточной длине и скорости подачи пара может служить для отгонки, также может выступать как обратный холодильник (немного хуже спирального), ну а если наложить в него всякой хрени типа кусочков стекла или фарфора, то может получиться подобие дефлегматора.. При всех своих положительных моментах он подобен чёрному пороху - как слуга на всё, он лишён приемуществ в каждом из своих применений. Очень удобным может оказаться применение именно шарикового холодильника, если затолкать в него брикет с прокалённым сульфатом натрия и воткнуть в реакционную колбу как обратный при нитровании толуола с отгонкой воды в виде азеотропа с хлористым метиленом - азеотроп отгоняется и вода из него поглощается сульфатом натрия, а хлористый метилен стекает обратно в колбу за новой порцией воды...
Напоследок тем, кто собирается работать с азоткой высоких концентраций - помните моё фото ожога в одном из предыдущих сообщений этой темы? Когда это было? Дык вот вчера решил снять корку с ожога  - вот вам немножко тошнотины  :
А теперь представьте, что будет при попадании в рожу? Возможно, это одна из причин того, что азотка высоких концентраций не продаётся частным лицам.. 
Повторяю - будьте крайне осторожны при обращении с этой дрянью, если не хотите таких вот долго незаживающих язв 
|
Песенко про пивО:
тыыы только делаееешь глотооооок
и в ээээто же мгновееееение
к тебе на пооолных парусаааах
плывёёёёт бJ Iя настроееееение!!!
Я за любой кипиш! кроме голодки.. |
|
|
|
|
|
|
|
Оху
С.: 82
Р.: 02.09.2008
|
|
Оху>>Для 2 л колб водоструйник вакуум плохо держит, там лучше разгонять.
МохноКисaЯ>Чево-чево?  Вакуум держать или не держать могут только места соединения деталей вакуумной линии, а не сами детали. Из 2л просто немного дольше придётся воздух отсасывать чем из 1л и всего-то... Если ты имеешь ввиду прочностные характеристики (типа, из-за разницы внешнего и внутр.давления колбе может пи3дец настать), то просто недооцениваешь стекло.. по крайней мере я говорю о нормальном, проверенном сразу же при покупке стекле. Совет всем, кто собрался тариться - ВНИМАТЕЛЬНО осматривайте всё, что вам дают, при обнаружении каких-либо деффектов требуйте заменить склянку!
В смысле производительность насоса может быть маловата. К тому же есть сопротивление потоку и из-за него в колбе будет немного повышенное давление. Кислота то всё равно на картинке жёлтая. Во всяк случае при разгонке без вакуума цвет кислоты, по виду, такой же.
Жёлтая азотка кипит, кст., заметно ниже бесцветной и плотность её чуть выше.
Насчёт колб... видел колбы Klin, это что-то, 2л конические - одна 2,5л, горло 42 мм, другая 2,8 л, горло почти 50 мм, обе неправильной формы, на столе стоит качаясь на кривом дне. Правда, дешёвые очень были.
|
|
|
|
|
|
|
Оху
С.: 82
Р.: 02.09.2008
|
|
|
|
|
|
|
|
Начальник отдела "Киса и ГМТД" и "ИВВ"
МохноКисaЯ
С.: 100
Р.: 17.03.2008
|
|
Оху> В смысле производительность насоса может быть маловата. К тому же есть сопротивление потоку и из-за него в колбе будет немного повышенное давление. Кислота то всё равно на картинке жёлтая. Во всяк случае при разгонке без вакуума цвет кислоты, по виду, такой же.
Слабый насос просто медленее будет откачивать воздух. У меня два водоструйных насоса - стандартный стеклянный и стальной, причём более производительный за счёт закручивания потока воды:
 
На стальной насос можно подать напор воды просто сумасшедший по сравнению со стеклянным, который выдаёт стрёмные звуки при проскакивании пузырьков воздуха от водопровода. Стальной с хорошим напором воды высасывает воздух мгновенно, но остаточное давление такое же как и у стеклянного, ибо рабочая жидкость одна и та же. Стандартный теклянный просто более медленно достигает того же остаточного давления - я же писал уже - разрежение получается такое, что в приёмнике закипает 85%-ная азотка при 18-20°С - это со стеклянным насосом и его малой производительностью! Стальной пока не могу использовать из-за проблем со специальным для него водопроводным краном..
Кстати, ты сам лично пробовал гнать с разрежением? Азотка намного светлее получается, чем без откачки воздуха. Причём окраска токлько за счёт первых порций конденсата - если его отбрасывать, то последующий конденсат прёт бесцветный. Один из недостатков перегонки с разрежением - невозможность отброса первой фракции, если нет специального паукообразного алонжа, позволяющего без нарушения герметизации провести замену колбы-приёмника аккуратным проворотом шлифованного соединения. Вариант - попытаться тупо разгерметизировать установку и заменить приёмник - не канает, ибо в возросшее давление в системе способствует разложению некоторой части азотки в перегонной колбе и при новом отгоне опять первая порция будет жёлтой. Оптимальный в данном случае вариант - пусть накапает немого жёлтой азотки и слегка окрасит ОСНОВНУЮ часть бесцветного погона. Да и вообще какой смысл получать супер чистую бесцветную азотку, если она всё равно разлагается при хранении? Я храню её в тёмно-коричневой бутылке в шкафу при комнатной температуре (хранить в холодильнике стремаюсь). Отдавал аналитикам на титрование в день отгона, они сказали 99.62%, а через неделю попросил снова измерить, результат 99.31%. Ещё по поводу цвета - на фото кислота недельного хранения, уже заметно пожелтевшая (она конешно не была бесцветная, но гораздо светлее), к тому же при съёмке было искусственное освещение и мой SE К790i в таких условиях всегда желтит и затемняет (можешь даже сравнить фотки моего ожога на руке - первая при достаточном освещении, вторая при недостаточном).
Оху>Жёлтая азотка кипит, кст., заметно ниже бесцветной и плотность её чуть выше.
Это да, есть такое - тройной азеотроп ноксов, азотки и воды.. И плотность за счёт ноксов выше - я уже писал в одном из предыдущих ответов текущей темы про очень плотную азотку..
|
Песенко про пивО:
тыыы только делаееешь глотооооок
и в ээээто же мгновееееение
к тебе на пооолных парусаааах
плывёёёёт бJ Iя настроееееение!!!
Я за любой кипиш! кроме голодки.. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2 Мохнокис. Спасибо за розяснения по поводу холодильников, я честно говоря этого не знал.
Но мой на 6 шаров вполне справляется, сильно не жму, 1 капля в секунду.
Где такой железный взял? На заказ сделан или готовый? До какого остаточного давления у тебя водоструй откачивает? У меня если по утрам гнать, то 26...28мм (напор звериный) Измеряю ДВ05063, Шкала малость не очень удобная, но я придрочился. Двухлитруху за минут 15,,,20 до этого давления откачивает. Сильно зависит от напора воды.
Вот думаю себе водяной насос прикупить, чтоб его к водострую подключить чтоб от водопровода отвязаться, а то на даче нет возможности под вакуумом гнать, такое благо цивилизации как водопровод, - отсутствует. А так думаю из бочки насосом в водоструй подавать, а слив в ту же бочку. Тоесть замкнутый цикл получится.
|
|
|
|
|
|
|
Начальник отдела "Киса и ГМТД" и "ИВВ"
МохноКисaЯ
С.: 100
Р.: 17.03.2008
|
|
judas>2 Мохнокис. Спасибо за розяснения по поводу холодильников, я честно говоря этого не знал.
judas>Но мой на 6 шаров вполне справляется, сильно не жму, 1 капля в секунду.
judas> Где такой железный взял? На заказ сделан или готовый? До какого остаточного давления у тебя водоструй откачивает? У меня если по утрам гнать, то 26...28мм (напор звериный) Измеряю ДВ05063, Шкала малость не очень удобная, но я придрочился. Двухлитруху за минут 15,,,20 до этого давления откачивает. Сильно зависит от напора воды.
judas> Вот думаю себе водяной насос прикупить, чтоб его к водострую подключить чтоб от водопровода отвязаться, а то на даче нет возможности под вакуумом гнать, такое благо цивилизации как водопровод, - отсутствует. А так думаю из бочки насосом в водоструй подавать, а слив в ту же бочку. Тоесть замкнутый цикл получится.
Честно? мне просто влом было заморачиваться на измерение давления. Если сильно интересно, можешь покопать по справочникам - при каком давлении точка кипения 85%-ной азотки снижается до 20°С.
Какого типа напорный насос хочешь брать? Сильный напор стеклянный может не выдержать - всё-таки вещь нежная. Просто бывают насосы, в которых из-за сильного завихрения потока воды происходит выделение растворённого воздуха, а проскоки пузырей вызывают гидроудары, которых может не перенести и без того нагруженный стеклянный капилляр. Повторяю - не надо гнаться за скоростью откачки, слабый насос при меньшем напоре всё равно достигнет той же точки разрежения, только медленее чем более мощный. Если такой нетерпёж, то могу подарить свой металлический водоструйниГ. Я его последний раз пользовал 1.5 года назад. Откуда он у меня? Случайно нашёл , копаясь в барахле только-только отданной мне лаборатории  ..
Кстати, выходной поток водоструйника (если он во время перегонки работает) пускаю по шлангу в рубашку холодильника - очень удобно! При такой сборке требуется только один водопроводный кран - для напора в насосе.
|
Песенко про пивО:
тыыы только делаееешь глотооооок
и в ээээто же мгновееееение
к тебе на пооолных парусаааах
плывёёёёт бJ Iя настроееееение!!!
Я за любой кипиш! кроме голодки.. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Вот я как раз никуда и не спешу. Насос типа "садочек" или что то подобное. Воду из колодца откачивать, думаю для водоструя хватит. Заделаю все в одной бочке пластиковой на 60л именно по такому принципу как ты говоришь.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Есть компрессор от холодильника, на 220волит тот что, наверно дофига, для вакуума?
|
|
|
|
|
|
|
|
