» » Предложения от пользователей форума

« Предыдущая   Следующая »
Азотная кислота HNO3
Автор
Сообщения
judas
 
Ну "наворотил"!!!
1.Какой смысл в аллонже под вакуум? Если с верху открытый обратный холодильник? Вообще какой в нем смысл?
2. Шариковый холодильник видимо для того чтоб та кислота, которая успела перейти в паровую фазу не успев разложиться в относительно высокой температуре реакционной колбы, в неё же и вернулась и разложилась окончательно...
3. С такой установки можно не слабо надышатся кислотных паров, а азотка если и получиться то еще слабее чем при обыкновенном перегоннике.
Если уже гнать азотку из аммиачки, то гнать такую как получиться, а уже потом повторно перегонять ее с серной при пониженном давлении. А то что ты нарисовал это, извени, бред!
30.07.2008 16:07
Oxy
 
judas>Ну "наворотил"!!!
judas>1.Какой смысл в аллонже под вакуум? Если с верху открытый обратный холодильник? Вообще какой в нем смысл?
judas>2. Шариковый холодильник видимо для того чтоб та кислота, которая успела перейти в паровую фазу не успев разложиться в относительно высокой температуре реакционной колбы, в неё же и вернулась и разложилась окончательно...
judas>3. С такой установки можно не слабо надышатся кислотных паров, а азотка если и получиться то еще слабее чем при обыкновенном перегоннике.
judas> Если уже гнать азотку из аммиачки, то гнать такую как получиться, а уже потом повторно перегонять ее с серной при пониженном давлении. А то что ты нарисовал это, извени, бред!

Это работало и получалась 100% азотка с приличным выходом.
Азотка разлагается, конечно, но выход всё равно высокий, а при дешевизне АС меньше трети потерь - ерунда. Окислов азота такая перегонка почти не даёт.
На верх обратного холодильника чтобы не воняло надевается и привязывается полиэтиленовый пакет. Картинки пакета просто нет. К отводу вакуумного алонжа присоединяется трубка для отведения едких газов куда-нибудь.
Всё это называют ректификацией. Ею отделяют фракции 100% азотки (84°С) от её водного азеотропа, образующегося из-за разложения и из воды в серной. Разделение происходит в большой вертикальной трубке ( здесь - в холодильнике) с препятствиями. Их ещё называют тарелками. Маленький холодильник на самом верху создаёт необходимый стекающий поток, чем он больше, тем чётче разделение фракций по температурам кипения.
Похожая картинка есть в хороших лабораторных практикумах.
30.07.2008 18:15
Doc
 
С.: 255
Р.: 30.03.2008
ИЗ ТОГО СВЕТА
на мой взгяд с одним холодильником даже если прийдется еще раз перегонять будет быстрее

каждой бомбе свой детонатор
30.07.2008 19:35
Oxy
 
Doc>на мой взгяд с одним холодильником даже если прийдется еще раз перегонять будет быстрее
С одним холодильником никогда не получить 100%. Можно только приблизиться, да и то под вакуумом. Кто видел методику, как эфир делается, наверно помнит, что там вся вода выносится током эфира, а кислота остаётся концентрированной. Так и азотка при простой перегонке всегда будет выносить с собою воду, хоть 2 раза перегонять.
30.07.2008 19:40
judas
 
Oxy>С одним холодильником никогда не получить 100%. Можно только приблизиться, да и то под вакуумом. Кто видел методику, как эфир делается, наверно помнит, что там вся вода выносится током эфира, а кислота остаётся концентрированной. Так и азотка при простой перегонке всегда будет выносить с собою воду, хоть 2 раза перегонять.
Oху, я прекрасно понимаю, что тебе картинка очень нравиться!
Мне она нравиться тоже. Но наверно не нужно ее из за этого куда не поподя втыкать(толуол). Что такое ректификация, я наверно могу взять на себя смелость и сказать, что знаю о ней кое что. Не надо путать эфир с азоткой. Дефлегматором можно эффективно розганять смеси из веществ, которые не розлагаются при нагревании до температур кипения. В случае с азоткой вода не полетит (ни капли) если ее связать серной кислотой.
И так на всякий случай, на будущее, запомни, 100% азотную кислоту невозможно получить без применения ваакуумирования, хоть с дефлегматорами хоть без них, и это прими себе за аксиому.
Лично мне, хватает той азотки которая получается при повторной перегонке с серной при н.у. получившейся из натриевки или калийки,
с обычным перегонником на шлифах, без всяких изьебств.
Пожалуйста, дай ссылку на первоисточник того "синтеза" где при помощи этого "семиногопятихера" который ты нарисовал, получают 100% азотку. Охота почитать!
Я попробую кое чего розьяснить. Процесс получения HNO3 из селитры, это один процесс, процесс химический. Разложение продукта HNO3 неизбежно, потму что температура реакции высокая. Разлогается на NO2 и H2O. По любому не получиться 100%. Хоть 1000 дефлегматоров ставь.
Дальнейшее повышение концентрации, процесс второй, это процесс физический, вот тут и применяют дифлегматоры, но и они не будут достаточно эффективны если не связать воду и не применить вакуум.
Городить оба процесса в одну установку не получиться, просто по условиям, да так и не делает никто.
31.07.2008 08:26
КУЗНЕЧИК
 
С.: 255
Р.: 21.12.2007
Чёрная дыра
Oxy> Это работало и получалась 100% азотка с приличным выходом.
Oxy>Азотка разлагается, конечно, но выход всё равно высокий, а при дешевизне АС меньше трети потерь - ерунда. Окислов азота такая перегонка почти не даёт.

Ты сам так её делал? Если да, чем измерял концентрацыю?

ВСЕ ВОПРОСЫ РЕШЫТ ПИРОТЕК
31.07.2008 10:19
Oxy
 
Oxy>>С одним холодильником никогда не получить 100%. Можно только приблизиться, да и то под вакуумом. Кто видел методику, как эфир делается, наверно помнит, что там вся вода выносится током эфира, а кислота остаётся концентрированной. Так и азотка при простой перегонке всегда будет выносить с собою воду, хоть 2 раза перегонять.
judas>Oху, я прекрасно понимаю, что тебе картинка очень нравиться!
judas>Мне она нравиться тоже. Но наверно не нужно ее из за этого куда не поподя втыкать(толуол). Что такое ректификация, я наверно могу взять на себя смелость и сказать, что знаю о ней кое что. Не надо путать эфир с азоткой. Дефлегматором можно эффективно розганять смеси из веществ, которые не розлагаются при нагревании до температур кипения. В случае с азоткой вода не полетит (ни капли) если ее связать серной кислотой.
Картинка тут другая, на той, где толуол, стоит хороший дефлегматор, а здесь разница температур кипения 123 С и 83 С такая, что вполне справится незахлёбывающийся ОХ.
Это НЕ дефлегматор, а целая колонка. Дефлегматор работает медленно (из-за плохого охлаждения вохдухом), здесь всё быстро пролетает, не успев разложиться.
Эфир тоже разлагается в колбе - на этилен и + сернистый газ, но это вообще ни при чём.
Серная кислота не может всё связать при таких температурах, но вообще там преобладает гидросульфат аммония!!!
judas>И так на всякий случай, на будущее, запомни, 100% азотную кислоту невозможно получить без применения ваакуумирования, хоть с дефлегматорами хоть без них, и это прими себе за аксиому.

Не верное утверждение. Для доказательства практического собери и проверь. Конечно, 100% азотка всегда разлагается, даже при комнатной тем-ре, но здесь основное разложение идёт в колбе, а в колонке выделяется 100% к-та.
judas> Лично мне, хватает той азотки которая получается при повторной перегонке с серной при н.у. получившейся из натриевки или калийки,
judas>с обычным перегонником на шлифах, без всяких изьебств.
judas> Пожалуйста, дай ссылку на первоисточник того "синтеза" где при помощи этого "семиногопятихера" который ты нарисовал, получают 100% азотку. Охота почитать!
judas> Я попробую кое чего розьяснить. Процесс получения HNO3 из селитры, это один процесс, процесс химический. Разложение продукта HNO3 неизбежно, потму что температура реакции высокая. Разлогается на NO2 и H2O. По любому не получиться 100%. Хоть 1000 дефлегматоров ставь.
Что-то ты недопонимаешь. Разлагается - да, выход не 100%, но главное колонка БЫстро разделяет кислоту и её водный азеотроп. Можешь почитать большую книжку "Справочник азотчика", там про заводскую технологию и у них на заводах она то же разлагается, но на выходе азотка 100% практически, а ноксы обратно в цикл идут.
judas> Дальнейшее повышение концентрации, процесс второй, это процесс физический, вот тут и применяют дифлегматоры, но и они не будут достаточно эффективны если не связать воду и не применить вакуум.
Читай литературу, тот же справочник азотчика. Или собери да проверь.
Под связыванием воды в технол. процессе понимают создание сверхазеотропной концентрации в паровой фазе. 25% воды в парах - уже выше азеотропа.
judas>Городить оба процесса в одну установку не получиться, просто по условиям, да так и не делает никто.
Промышленный процесс над гидратами нитрата магния, здесь над гидросульфатом аммония, но тут воды гораздо меньше.

Заметь, даже не гигроскопичный нитрат калия работает и 70% водные растворы солей и фосфорки.


то КУЗНЕЧИК: Разумеется, не просто так же нарисовано. Концентрацию мерить надо ареометром, но точнее будет по температуре кипения, тут термометр сам всё показывает.
31.07.2008 17:11
ELESSKO
 
С.: 298
Р.: 30.03.2008
Свердловскя обл.
Oxy>Картинка тут другая, на той, где толуол, стоит хороший дефлегматор, а здесь разница температур кипения 123 С и 83 С такая, что вполне справится незахлёбывающийся ОХ.
Oxy>Это НЕ дефлегматор, а целая колонка. Дефлегматор работает медленно (из-за плохого охлаждения вохдухом), здесь всё быстро пролетает, не успев разложиться.
Oxy>Эфир тоже разлагается в колбе - на этилен и + сернистый газ, но это вообще ни при чём.
Oxy>Серная кислота не может всё связать при таких температурах, но вообще там преобладает гидросульфат аммония!!!
Извиняюсь за вопрос: а по обратному холодильнику который сразу над колбой надо сильный ток охлождающей воды пускать или нет?

Хочешь изменить мир, начни с себя!
31.07.2008 18:47
Oxy
 
ELESSKO>Извиняюсь за вопрос: а по обратному холодильнику который сразу над колбой надо сильный ток охлождающей воды пускать или нет?
Тот что сразу над колбой вообще без воды, он как колонка с теплоизоляцией работает.
А в верхний сильный ток воды не надо, лишь бы к-та возвращалась. Сначала воду в нисходящий, и с него уже тёплую в обратный.
31.07.2008 18:59
Диск Пиротек
 
С.: 2
Р.: 31.07.2008
to Oxy - а из какой книги ты картинку привёл про дегидратирующие реагенты?
Вопросик про солевые растворы - типа 70%-ный раствор нитрата замешать с азеотропной азоткой в соотношении 4:1 и перегнать, то получится 100%-ная азотка? Так? или нужно безводный нитрат сыпать в азотку чтоб после перегонки 70%-ный раствор соли получился и азотка в отгоне? как вообще получают безводные нитраты алюминия или железа? или всё-таки безводные необязательно?
31.07.2008 21:55
« Предыдущая   Следующая »

 

http://www.pirotek.info