Диктатор
K0nstant
 С.: 180
Р.: 20.12.2007
Одесса
|
|
Статья из будущего обновления сайта. Спасибо Acetonix
Выделение кристаллического йода из спиртового раствора
Объясню какие бывают ЁДЫ и на чем основаны принципы растворения .
Настойка йода 10% спиртовая - суть Йод растворен в спирте 95*(10,0 на 100мл спирта)
Настойка йода 2% спиртовая - суть Йод растворен в спирте 95*(2,0 на 100мл спирта)
Настойка йода 1% спиртовая - суть Йод растворен в спирте 95*(1,0 на 100мл спирта)
здесь Я думаю все понятно - разбавление раствора водой.
________________________________________________
Настойка Йода 5% спиртовая ,та которую продают в аптеках , типа в маленьких бутылочках.
Состав :
Йода - 5,0
Йодида калия -10,0
Смеси 95* спирта и воды (поровну) -до 100,0
В ней ЙОД РАСТВОРЕН НЕ ЗА СЧЕТ СПИРТА ,А ЗА СЧЕТ ЙОДИДА КАЛИЯ В ОСНОВНОМ , и разбавляя её хоть каким немереным кол-вом воды не даст ни при каких условиях нормального выхода йода. Единственный способ - окисление йодида калия каким нибудь окислителем , на любителя:
-раствор перманганата калия
-раствор гипохлорита натрия -- это , типа ваша белизна
-раствор перекиси водорода
все это разумеется в кислой среде (серная кислота или уксуснокислая среда)
раствор марганцовки медленно прикапывается при постоянном сильном перемешивании , до появления у раствора слабоватой розовой окраски ,главное быстро не лить.
раствор перекиси льется из расчета по ОВР , но если считать не умеете , то чем больше , тем лучше.
про "Блезну" ничего вобще говорить не буду.
после окисления иодида калия йод становится практически нерастворимым и очень хорошо коагулирует , в виде хлопьев , которые далеко не мелкие и превосходно отфильтровываются .
1) Водный метод
a)Так йод реально сделать за 40мин-1 час! (но с потерями)
1. 20 баночек, ну можно и 10 заливаешь в бутылку 1,2-2л, воды ПОЛОВИНУ , воды много не будет!
БОЛЬШЕ ВОДЫ - МЕНЬШЕ КОНЦ. СПИРТА ! а следственно ниже растворимость йода во всем растворе.
2. Трясется все это минут несколько
3. ЖЕЛАТЕЛЬНО (С 20фурей можно и забить) отстоять часик (можно и ночь в холодильники, если время не горит)
4. Отрезаем горлышко от другой полторашки / двушки чтоб была как воронка, берем черную полиэтиленовую пробку ОТ РАСТВОРИТЕЛЯ (т.к. очень удобно мостить фильтр см дальше)
5. В пробке от растворителя делается дырень под фильтр от капельницы так чтобы его можно было легко снимать и высыпать йод.
/ФИЛЬТР - лучше чем сеточка от большой импортной капельницы *** че найдете, сам все перепробовал. Русская тоже катит, только крепить сложнее/
6.Сливаем воду(с йодом) из бутылки в воронку. При этом йод который плавал на верху и валялся внизу раствора будет благополучно оставаться в фильтре. Как заполнилось - ссыпали йод и.т.п.
с 20 банок у меня выходит (если за пол часа) ~5-7 полных фильтров
7. !!! Перед тем как ссыпать йод из фильтра НЕ ЛЕНИТЕСЬ ПРОЛИВАТЬ ВОДОЙ ! иначе активность его будет совсем плохая. Думаю это из-за остатков спирта.
8. Полученный и промытый каменный йод ОТЖИМАЕМ в большом шприце. Можно набить просто ваты/+туалетная бумага. НО сверху ваты подложите кусочек тонкой ткани или что еще лучше материал фильтров тех же капельниц. Последнее сильно сэкономит потери и нервы на отдиранее йода. ОТЖИМАЙТЕ ДО УСРАЧКИ !!! чтоб поршни ломались, всей массой тела. И так чтоб получались крепкие таблетки. ИНАЧЕ будет сырой йод, а его дольше сушить, а дольше сушить ..... и йода не останется, да и время .... так что луче сразу
Выйти должно с 20 банок = 2 табл толщиной ~1см, ну выйдет меньше по первому разу то ничего страшного, значит чище будет !
9. Полученные таблетки растолочь, ЗАВЕРНУТЬ В СИНТ. ШЕЛК и в книгу под хороший груз, ну, и чем дольше тем лучше, хотя через пол часа-час вполне можно пользоваться (если отжали по людски)
б)Йод спиртовой выливаешь в емкость большой стекл бакал\баночку стекл\ пох во что, лишь бы воду откачать было удобно
Скажем банок 10, туда воды в 3-5 раза (больше не надо!) от объема спиртового раствора.
Ставим выпадать.
Через час-2 смотрим, на дне ЙОД причем большое кол-во
Откачиваем воду большим (неважно каким) шприцом чтоб кристаллы не засосать. И промываем водой до полного осветления воды,
Опять откачиваем почти до конца, чтобы с водой можно было поместить в шприц кристаллы.
Кристаллы с водой переливаем в отжимной шприц с куском шелка и прессуем.
И в сухую герметическую стеклянную ёмкость
Поправка: Воды достаточно ежели йод наш отечественный. В котором йодид калия, по видимому отсутствует напрочь. Ну если стоит в 2-3 раза всего аптечный йод развести водой и охладить, как он выпадает в осадок, то о каком йодиде калия можно говорить?
А вот в буржуйском аптечном йоде - этого йодида К. в предостаточном количестве. Ибо: 50 мл. 5% спиртового раствора были разбавленны водой до аж 2 литров и в итоге получилось 2 литра слабенького раствора йода без каких-либо намеков на осадок
2)Гидроперито-солянковый метод
Берём две банки йода, две таблетки гидропирита и два куба соляной кислоты, можно и серную, но я не советую.
Заливаем в стеклянную, прозрачную ёмкость йод, толчём в пыль колёса гидропирита, засыпаем, начинается некое потрескивание, вращаем банку слушая треск десять секунд, заливаем два куба солянки, накрываем крышкой(обязательно, иначе йод улетит) и ставим отстояться.
Через буквально 5-10мин вы увидите, что йод посветлел, стал примерно такой же как мы пьём чай, по цвету, может чуть темнее, и на дне плавают чёрненькие кристаллы, они выглядят как порошок или осадок. Берём шприц и со дна всасываем как можно больше крестов йода, отливаем ненужный раствор и опять туда же всасываем, так пока не соберём нужное количество. Затыкаем носик баяна куском ваты размером со спичечный коробок, и крепко прижав пальцами вату к носику, начинаем давить на поршень.
Шприцом придётся пожертвовать, после обжатия в нём будет таблетка кристаллического влажного йода, его нужно разрезать и выбить её на книжку. Положить в этой же книжке под прес, и собрать уже в виде обычного кристаллического йода.
2)Белизно-солянковый метод
В 50 кубов 5% йода заливай сначала белизны 5 кубов струей по всей поверхности йода чтобы размешалось, затем 2 куба солянки по каплям... Вскоре увидишь как кристаллы оседают. Осели, сверху осталась вонючая тёмно желтая жидкость. Отфильтруй йод через шелк, и промывай очень холодной водой через машину. Отожми этой же машиной.
Ещё его можно очистить возгонкой через стакан на колбу, ну это если тебе нужен ХЧ.
Йод в воде нормально растворяется в присутствии йодида калия. Собственно, в аптечном спиртовом 5% растворе йода как раз и есть йодид калия - про это даже в составе пишется. Добавление белизны и солянки делается для того, чтоб убить йодид калия (белизна + солянка = хлор, который реагирует с йодидом калия с образованием хлорида калия и йода, т.е. вытесняет йод). А когда йодид убили - то йод уже оч хреново растворяется в воде, и стоит тока разбавить холодной - и он выпадет в осадок.
2)Газовый метод
Метод простой, описываю подробно.
1) Обрезаем литровую бутылку пополам, заливаем туда спиртовой р-р йода. Заливайте йода много, так как йод всегда полезен))
2) Держим наготове 1,2 или 3 сухих нафтизиновых фурика. Количество фуриков зависит от того сколько вы залили йода. фурики заполнены на половину марганцовкой.
3) В пробку из под нафтизина приделываем отгон в виде капельницы длинной 25-30 см.
4) И так обратный конец отгона в засовываем в бутылку с йодом, фурик с марганцовкой затыкаем уже готовой крышкой с отгоном и по каплям с 5ого шприца капаем соляную кислоту в фурь с марганцовкой. Видим реакцию. Суть! газ из реакции отделяет йод от спирта в бутылке. Это вы увидите в процессе реакции. Если йода залито много а в фуре уже плохо идёт реакция перекидываете крышку с отгоном на другой фурь с марганцовкой и делаете всё тоже самое и т.д. пока в бутылке вы не увидите кристаллы которые будут оседать на дне, а ра-р не станет светлым!
5) Далее аккуратно сливаем спирт как можно лучше! а осадок на дне вытряхиваем в плотную книгу и прессуем. Через пару минут пресса открываем книжку дав чуть подсохнуть йоду и счищаем его в большой керамический стакан с широким горлом.
6) Стакан с йодом на дне ставим на холодную плитку и накрываем плоской тарелкой. Включаем плитку и накреваем стакан до приличной пемпературы и выключам плитку дав остыть стакану полностью.
7) Стакан остыл и мы акуратно снимаем тарелку а на ней куча кристаллов йода готовых к реакции)) в низу стакана останется грязь! возможен нормальный кристалл йода на стенках кружки!
2)Уксусно-перекисный метод
В пол-литровую банку налить 200мл холодной воды
40 мл обычного уксуса
25 мл перекиси
2 маленьких(10мл) или 1 большой (20мл) 5% раствора
ждать 15-20 мин
нежно слить большую часть раствора
остаток отжать через 20 в которой предварительно размещен и утрамбован шарик ваты обернутый в туалетную бумагу (!) иначе все впитается в вату.
отпрессовать
вытащить поршень и постучать в ответ на это
вываливается лепешка около 1.0 (гр)
РS чем больше уксуса и перекиси тем лучше
Очистка йода сублимированием
Фарфоровая кружка , в ней йод , её накрываешь плотно прилегающим либо стеклом , либо фарфором который можно охлаждать , ну ставишь на плитку время от времени снимаешь . Крышку с кружки не снимать , пока совсем не остыло : внутри длинные иглы йода , а на дне кружки , либо грязь ,которой этот йод доставал , либо сплав из того же с тем же .
Можно вместо стекла поставить над стаканом плотноприлегающую круглодонную колбу с холодной водой
|
|
