 |
Синтез октогена.
|
|
|
|
Автор |
|
|
|
Сообщения |
|
|
|
|
|
У тети Орловой написано,что октоген можно получить обрабатывая дпт сернягой. Бросив мудрую книжку на стол,пришла мысль что дпт можно получить иначе-присыпая динитрат уротропина в сернягу,т.е можно обьеденить весь цикл производства окта в одну стадию без выделения промежуточного дпт из рм. А именно растворить дну в большом количестве серняги,и далее выждав положенное время на образование дпт,ссыпать в рм калийку,дать смеси нагреться до 70гр(при такой температуре серка вытеснит больше азотки из нитрата,и в этом случае! серняга не помешает нитролизу как в случае с геком). Далее охладить,разбавить водой и выделить октоген.
|
|
|
|
|
|
|
Начальник отдела "Киса и ГМТД" и "ИВВ"
МохноКисaЯ
 С.: 100
Р.: 17.03.2008
|
|
У тя чо, цыстерна халявнай серняги завалялася? Не нальёш пару бочек?!  дикий расход её будит, даже если и получица. Не ф том направлении идёш, надо в такой позе мосг трахать, шоб промежуточное соединение (не обязательно ДПТ) дёшево собрать можно было и с минимальными затратами перевести в окт, если асилиш я лично 50 баллов тебе прибавлю! 
|
Песенко про пивО:
тыыы только делаееешь глотооооок
и в ээээто же мгновееееение
к тебе на пооолных парусаааах
плывёёёёт бJ Iя настроееееение!!!
Я за любой кипиш! кроме голодки.. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Подставляй,налью! А фпрочем почему нет?что разве дпт не получиться?а его собирать и не надо,сразу и пустить дальше к окту.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Динитрат урика с серкой дает ДПТ с выходом всего лишь 31%... Выдерживание ДПТ в серке с целью получения октогена это ложь, ****ежь и провокация. Не во всем нужно верить Орловой.
|
| Пять минут радости - и вся рука в гадости! |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
На сайте есть статейка, и я не нахожу причин ей не верить:
"Даёшь НМХ ?!?!?!
Обещал - -держите на здоровье! Всем,кому интересно...
Не знаю я зачем пиплы с геком парятся - расход азотки (пл=1,5) при синтезе НМХ намного меньше, чем при окислительном методе получения гека, причём без использования уксусного ангидрида (имея его, я предпочел бы БТЭМ заварганить…но речь сейчас пойдёт не о ней)
Для начала хочу сказать, что НМХ-это …как бы объяснить…короче это не КИСА какая-нибудь, посерьёзнее будет многих ВВ и чтобы приступить к его изготовлению нужно поднакопить кой-какой химический опыт… в каком-то смысле созреть надо  …
Надеюсь если кто-то и возьмётся стряпать НМХ, то это не будет отмороженный ламер…
Ближе к делу --- всего я выделяю 4 этапа в изготовлении октогена:
1) Получение нитромочевины.
2) Получение динитро-пентаметилен-тетрамина (ДПТ).
3) Нитролиз ДПТ до НМХ.
4) Переведение сырого НМХ в стабильную бетта-модификацию.
Первый этап я описывать не буду,т.к. синтез нитромочи подробно описан в литературе, да и в сети можно до попы найти методик её синтеза …
Итак,начнём-с
Этап первый:
10,5 г нитромочи смешивают с 60 мл 37% формалина ,нагревают до 45°С и перемешивают до полного растворения нитромочи.Далее р-р охлаждают до 25-30°С и доводят его рН до 2-3 добавлением небольшого количества 5%-ного водного NaOH, в результате чего начинается выделение СО2.Раствор перемешивают до прекращения выделения СО2 ,потом нагревают его до 65°С и мешают до полного удаления СО2.Далее р-ру дают охладиться до комн.темп-ры и прибавлением 20%-ного р-ра NH3 доводят рН до 6-7.Из реакц. смеси постепенно(*) начинает выделяться осадок ДПТ ,его отфильтровывают и к фильтрату снова добавляют р-р NH3 …должно выделиться ещё некоторое кол-во осадка …так повторяют до прекращения реакции (**)…
Осадок ДПТ промывают до нейтральной реакции и сушат. Выход в первых опытах может сильно кол*****ся (от 6 до 10 г),потом постепенно выравнивается и становится на уровне 10-11,5г (с 10,5г нитромочи).Поскольку я делаю его давно, то у меня стабильно 11г выходит.
__________
(*)-я делаю выдержку порядка 40 минут, только потом отфильтровываю…В последующих приливаниях NH3 делаю выдержку 30 минут.
(**)-у меня после 4-ого приливания NH3 осадок не выделяется, поэтому я ограничиваюсь тремя заходами…
__________
В этом синтезе ДПТ образуется из формальдегида, аммиака и нитрамида (его генерирует нитромоча в процессе своего гидролиза).Этот метод я нашел случайно, когда в РЖХиме копошился по курсовой работе …
Патент США 4338442 (1982 год)…Недавно, кстати, наткнулся на ещё одно упоминание об этой методике в ЖОрХ (работы по динитромочевине, авторы Ильясов*.*., Лобанова *.*. и др. … короче они по такому же принципу ДПТ гнали из динитромочи, но с более высоким выходом…)
После первой не закусывают,наливаем вторую
ДПТ не отличается стойкостью, поэтому чем быстрее будет проведён нитролиз, тем лучше.
Нитролиз ДПТ до НМХ подробно описан в соответствующих трудах Евгении Юлиановны и её коллег с кафедры «химии и технологии органических соединений азота» РХТУ («Октоген-термостойкое взрывчатое вещество» , «Октоген. Пособие по дипломному проектированию» , «Химия и технология бризантных ВВ»1973года) Упоминается об этом и во втором томе «Справочника по ВВ» ХмельницкогоЛ.И.
Однако в вышеупомянутых книгах делается упор на применение уксусного ангидрида и лишь кратко описаны способы нитролиза одной только азотной кислотой или смесью её с АС…вот последний-то способ я и предлагаю вашему вниманию:
В смесь 240г (3 моль) АС и 300мл (7 моль) HNO3 пл=1,5 добавляют 218г (1 моль) ДПТ в течение 15 минут при 70 градусах, затем температуру сбивают до 60 градусов и при этой температуре делают выдержку 20 минут, далее охлаждают до 25 градусов и выдерживают 10 минут, после чего смесь выливают на лёд (снег).Выделившийся осадок отфильтровывают и ещё влажным загружают в 100-150мл азотки (пл=1,35-1,4), полученную смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения бурых паров (на что может уйти несколько часов --- чем дольше, тем лучше --- чтобы все побочные продукты могли полностью окислиться, а октогену же похую такая обработка).
Выход октогена 180-190г (у меня и до 200г доходило, но редко…) "
Автор неизвестен
|
Would you die for my hate now
burning in my eyes,
burning me inside.
I guess I now have to cut you
while lying by your side,
I'm out of my mind |
|
|
|
|
|
|
|
Начальник отдела "Киса и ГМТД" и "ИВВ"
МохноКисaЯ
С.: 100
Р.: 17.03.2008
|
|
Eсть адин причинка - при написании етого матерьяла аффтаром были допущены кой-какие ачепятки в цыферах 
|
Песенко про пивО:
тыыы только делаееешь глотооооок
и в ээээто же мгновееееение
к тебе на пооолных парусаааах
плывёёёёт бJ Iя настроееееение!!!
Я за любой кипиш! кроме голодки.. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А вот у меня есть веские причины этой статье не верить, потому что, как и Мохнатка знаю кем, когда, где и при каких обстоятельствах эта статья была написана. Даже при всем уважении к автору.
1) Опечатка в выходе ДПТ (пункт гэ). В реальности выход меньше примерно в 2 раза... Более точно про выход смотри в названном патенте. Эта статья впоследствие была переправлена, но когда K0nstant ее сдирал из общеизвестного источника этого исправления еще не было.
2) Синтез октогена неправильный, он списан из Орловой, когда та драла из Хмельницкого, на что указывают цифры 3 и 7 моль. Но она не заметила рядом приписку о наличии значительного количества уксусного ангидрида, так что ни о каких обещаных 75% выходах и не стоит мечтать. Более того в той же книжке указан синтез из ДПТ с уксусным ангидридом, и если пересчитать, то как раз и получим цифры 3 и 7 моль, подсчет как раз и произвел в свое время товарищ Хмельницкий, когда сам драл из патента Райта. Вот такой вот ляп в казалось бы серьезной литературе.
Без ангидрида в указанных условиях получается смесь октогена с очень значительным содержанием гека, которые еще нужно разделить. И поверь мне, октогена там будет совсем немного...
|
| Пять минут радости - и вся рука в гадости! |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ясно
|
Would you die for my hate now
burning in my eyes,
burning me inside.
I guess I now have to cut you
while lying by your side,
I'm out of my mind |
|
|
|
|
|
|
|
|