 |
Проблемы при получении ЭГДН
|
|
|
|
Автор |
|
|
|
Сообщения |
|
|
|
|
При получении ЭГДН многократно (попыток было около 10) возникала следующая проблема, либо в момент добавления этиленгликоля либо через незначительное время после окончания добавления (не более 30 мин) смесь сильно нагревается, желтеет и выделяется коричнивый едкий дым. Покопавшись по сети выяснил что по идее такое должно происходить если в этиленгликоле присутствует вода. Но дело в том что все компоненты абсолютно чисты и все приобретены на фирме торгующей реактивами. Делаю так в охлажденную смесь азотной и серной кислот (1:2),колба со смесью стоит в воде со льдом, из шприца медленно добавляю гликоля столько же сколько и азотной кислоты. Периодически закрывая колбу и взбалтывая. Странно так же то что смесь вобще не нагревается.Из 10 раз руакция только один раз протекала нормально. А последний раз после добавления всего гликоля я вытянул колбу из охладителя и поставил при комнатной температуре нитросмесь сначала была еле желтой, но медленно темнела я поставил колбу в охладитель еще на 1 минуту и снова вынул, и мин через 3 вылил смесь в воду, и ЭГДН осел на дно как положено.А в колбе осталось немного (около 2 мл.) смеси, и через минуту она почернела и нагрелась.
На всякий случай ГОСТы реактивов: Этиленгликоль 19710-83 (тех.), Серная кислота 4204-77 (мда. или чда. не разобрать  ), Азотная кислота 4461-77 (хч.)
Собственно вопросы: Какие причыны таких казусов возможны кроме воды в гликоле или кислотах? Как долго после добавления всего гликоля смесь должна стоять (может просто не нужно ждать а сразу разбавлять водой, как в последний раз)? Должна ли нитросмесь менять цвет?, и еще: как увидеть когда чистый этиленгликоль прореагировал, веедь он бесцветный....?
|
| "Каждый думает о том, как изменить мир, но никто не думает о том, как изменить себя" - Лев Толстой |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
 а ты знаешь, что продажная азотка хч далеко не безводная? по памяти, у нее концентрация в районе 70%. То есть воды там будет предостаточно, и отработанная нитросмесь будет довольно "жидкая". Это первое. Второе, еще более интересное: у тебя должно быть минимум два моля азотки на моль гликоля. На самом деле, при указанных количествах (ты ведь по объему отмерял, как я понимаю?) у тебя даже до 1 недотягивает. То есть странно не то, что смесь 9 раз дымила, а то, что она 1 раз этого не сделала. Кстати, цвет менять она не должна.
Что тут можно сделать: забей на свою азотку, возьми простую аммиачную селитру. На 10 мл гликоля пойдет примерно 30 г аммиачки и 40-50 мл серки, в зависимости от концентрации. Это приблизительная пропорция, она наверняка не идеальна, но всяко лучше твоей.
PS Степени чистоты "мда" не бывает, это скорее реплика по поводу самопальной серки Бывает "чда" - чистая для анализа
|
| Техника безопасности пишется кровью тех, кто ее не соблюдает |
|
|
|
|
|
|
|
Skif
 С.: 588
Р.: 30.03.2008
Волгоград
|
|
Луче охладай и измеряй температуру в градусниках !
|
| ...Нам требуется все наше время и вся наша энергия, чтобы побе-дить идиотизм в себе. Остальное не имеет никакой важности...(д.Хуан) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
РД> а ты знаешь, что продажная азотка хч далеко не безводная? по памяти, у нее концентрация в районе 70%. То есть воды там будет предостаточно, и отработанная нитросмесь будет довольно "жидкая".
Да так и есть води там много, а кислота 56% . Спасибо за информацию, а то я бы так и не понял в чем дело. На днях сделаю с АС - отпишусь.
|
| "Каждый думает о том, как изменить мир, но никто не думает о том, как изменить себя" - Лев Толстой |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Перед нитрованием охлади реактивы в морозилке.
|
|
|
|
|
|
|
Элис
 С.: 124
Р.: 23.12.2007
|
|
РД>> а ты знаешь, что продажная азотка хч далеко не безводная? по памяти, у нее концентрация в районе 70%. То есть воды там будет предостаточно, и отработанная нитросмесь будет довольно "жидкая".
arwald>Да так и есть води там много, а кислота 56% . Спасибо за информацию, а то я бы так и не понял в чем дело. На днях сделаю с АС - отпишусь.
Читай в ЭГДН. Там эта проблема уже обсуждалась.
|
|
|
|
|
|
|
|