 |
Уксусный ангидрид
|
|
|
|
Автор |
|
|
|
Сообщения |
|
|
|
|
2 МохноКис,
По тексту из chemport Так в скользь замечено, вторая метода
с диоксидом азота. Я конечно уже с Ас2О набаловался, но всеравно интересно, чисто теоретически. Полученный каким либо образом NO2
осушаем и пропускаем через колбу с мешалкой, в которой безводный ацетат смоченный небольшим к-вом Ас2О??? Че думаешь по этому поводу" Или там имелось в виду N2O4?
|
|
|
|
|
|
|
Начальник отдела "Киса и ГМТД" и "ИВВ"
МохноКисaЯ
 С.: 100
Р.: 17.03.2008
|
|
judas>2 МохноКис,
judas>По тексту из chemport Так в скользь замечено, вторая метода
judas>с диоксидом азота. Я конечно уже с Ас2О набаловался, но всеравно интересно, чисто теоретически. Полученный каким либо образом NO2
judas>осушаем и пропускаем через колбу с мешалкой, в которой безводный ацетат смоченный небольшим к-вом Ас2О??? Че думаешь по этому поводу" Или там имелось в виду N2O4?
Кстати, совсем забыл об упоминаниях этого способа. Сам долго не мог догнать природу реакции, когда узнал про него, да и безводную двуокись азота делать.. чем-то сродни работе с хлором  Вобщем, не хотелось мне вникать в него, но вроде ничего сложного. Сам способ скорее всего основан на смешанной ангидридной природе двуокиси азота - при её гидратации образуются азотная и азотистая кислоты. По идее ацетат натрия должен реагировать с NO2 с образованием гидры, нитрата и нитрита натрия:
2CH3COONa + 2 NO2 ---> (CH3CO)2O + NaNO2 + NaNO3
Тот вариант, который я слышал, предполагал смачивание ацетата натрия ледяной уксусной кислотой, НО последняя разлагает нитрит с образованием азотистой кислоты, она в свою очередь даёт ноксы и воду, она хапает образующийся ангидрид и его выход снизится, либо продолжать вводить двуокись азота до посинения..... - вот этот косяк меня и смутил в своё время и я забил на это направление! Ты же говоришь о смачивании ацетата натрия чистой гидрой! Совсем другое дело! Эффект испорченного телефона, мать его! Спасибо, что помог разобраться, держи +1. Если в реакционной смеси кислотных протонов не будет, то и азотистая кислота не выделится, а значит гидра не закоцается! И скорее всего совершенно без разницы - двуокись азота мономерная или димерная. Димерная просто удобнее, наверное, она же жидкая при доступных низких температурах, к тому же наверняка процесс экзотермичен и требуется хорошее охлаждение, вот и сказали N2O4.. Кстати, если нет готовой гидры для смачивания ацетата натрия, то, думаю, можно попробовать хлороформ или ЧХУ - они хорошо растворяют все ноксы. Можно, к примеру, попробовать растворить в холодном хлороформе побольше двуокиси азота, выдержать над осушителем и замешать с ацетатом натрия..
Для тнт - четырёххлористую серу в чистом виде получают при продувании хлора через расплавленную серу! жесть?! Вот поэтому для гидры SCl4 получают in-situ, в той же колбе. Подробнее ramstein написал, это есть в одной из приведённых им методик..
|
Песенко про пивО:
тыыы только делаееешь глотооооок
и в ээээто же мгновееееение
к тебе на пооолных парусаааах
плывёёёёт бJ Iя настроееееение!!!
Я за любой кипиш! кроме голодки.. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
rammstein>Применение:
rammstein>Применяется как ацетилирующий агент в производстве ацетилцеллюлозы, винилацетата, диметилацетамида, лекарственных средств (напр. аспирина), красителей, душистых веществ, хлористого ацетила.
Так... Слышал я еще о таком - наркоманы при отсутствии ангидрида перегоняют АСПИРИН. Что из этого получится? А почему этим так озадачен - rammstein прав, хочется попробовать замутить HMX. Наверно пришло время. -to Мохнатый - я просто знаю где взять SCl4. Вот с этим то проблемм нет.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Говно из аспирина получится, проверял, идет крепкая ледянка tкип 117С.
У Кацнельсона подробно описано как через S2CL2 делать, Ща найду и тебе намылю.
А че мылить, я сюда скину
Проще всего через хлористый ацетил
не пропечаталось! Потом отгоняют девайс.
Мне вот удалось литр хлористого ацетила достать, так что сейчас проблем нету. Если есть возможность достать кремний четыреххлористый то с ним тоже довольно просто все выходит.
Есть еще метода вообще счень простая, с помощю
хлорсульфоната натрия NaSO3CL, но только гдеж его взять?
У меня не получилось, сказали заказывай от 100кг тогда привезем.
Но я твоих возмижностей не знаю, по этому вот:
Я вот если уже мне совсем нечем заняться будет то попробую методу с ноксом, просто из любви к исскуству. Смотри пару постов выше.
Если все пойдет, то это наверно самый доступный метод без всякой экзотики. Каждый может в азотную кислоту пару кусочков меди кинуть.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Сюда же выкладываю инфо про разные хлористые серы,
как сопутствующие при получении Ас2О
Где то у меня еще патент американский был про получение
через SiCL4, как найду то выложу.
|
|
|
|
|
|
|
Начальник отдела "Киса и ГМТД" и "ИВВ"
МохноКисaЯ
С.: 100
Р.: 17.03.2008
|
|
и-э-эххх.... вот что бывает, когда всё держишь в голове, умудрился попутать четырёххлористую серу с сульфид-дихлоридом серы S=SCl2 - это же тио-аналог хлористого тионила O=SCl2 !!!  Мда-а, радует, хоть что смог остаться в правильном принципиальном направлении... Определённо, коллективный подход к проблеме более эффективен  - с каждого по нитке, голому рубахО  Но это всё лирика, по сабжу - ИМХО с хлором работать никогда НЕТ,если вы не в лаборатории со всем необходимым, хлор это не шутки, тем более если делать гидру, то явно не 10мл, количества ведь нехилые этой отравы понадобятся, не дай бог нештатная ситуация, человеческий фактор он и в африке человеческий! Лично я если бы и стал делать ангидрид, то либо с ледянкой, ацетонитрилом и серкой, либо попытался реализовать способ с ледянкой, мочевиной и той же самой серкой, пусть оно дольше будет по времени процесса, но зато безопаснее.
ЗЫ: верхом изврата могло бы стать применение четырёххлористого углерода (недорогой!) в кач-ве хлорангидридного компонента вместо того же SiCl4 или TiCl4:
4CH3-COONa + CCl4 ---> 2 (CH3-CO)2O + CO2 + NaCl  Да только ЧХУ слишком инертен в отличие от кремниевого и титанового аналогов  ... хз, мож под давлением он сдастся? например ботылку из-под шампанского зарядить, зафиксировать пластиковую крышку покрепче и греть  , либо в среде ДМСО/ДМФА, чтоб щелочной дури у ацетата прибавилось.. если сработает, то вот ОНО 
|
Песенко про пивО:
тыыы только делаееешь глотооооок
и в ээээто же мгновееееение
к тебе на пооолных парусаааах
плывёёёёт бJ Iя настроееееение!!!
Я за любой кипиш! кроме голодки.. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
МохноКисaЯ>ЗЫ: верхом изврата могло бы стать применение четырёххлористого углерода (недорогой!) в кач-ве хлорангидридного компонента вместо того же SiCl4 или TiCl4:
МохноКисaЯ>4CH3-COONa + CCl4 ---> 2 (CH3-CO)2O + CO2 + NaCl Да только ЧХУ слишком инертен в отличие от кремниевого и титанового аналогов ... хз, мож под давлением он сдастся? например ботылку из-под шампанского зарядить, зафиксировать пластиковую крышку покрепче и греть , либо в среде ДМСО/ДМФА, чтоб щелочной дури у ацетата прибавилось.. если сработает, то вот ОНО
А я думал, что эта реакция пустой звук... По поводу данного уравнения - слышал об этом, давно, от одного... Ему, к стати, потом срок хороший влепили, за изготовление наркоты. Так вот, рассказывал чел буквально следующее : "гасили" соду из магазина 70% уксусной кислотой, апосля сабж прокаливали до плавления, дробили и в перегонный аппарат. И именно с четыреххлористымуглеродом! Я тогда думал, что он п...т. Правда, по его словам, выход не очень. Я тогда эт мимо ушей пропустил. Вот мож я попутал SCl4 c CCl4  .Эх, говорили мне- хорошо учись!
|
|
|
|
|
|
|
Начальник отдела "Киса и ГМТД" и "ИВВ"
МохноКисaЯ
С.: 100
Р.: 17.03.2008
|
|
tnt>А я думал, что эта реакция пустой звук...
Я и пишу "МОГЛО бы стать..."
tnt> По поводу данного уравнения - слышал об этом, давно, от одного... Ему, к стати, потом срок хороший влепили, за изготовление наркоты. Так вот, рассказывал чел буквально следующее : "гасили" соду из магазина 70% уксусной кислотой, апосля сабж прокаливали до плавления, дробили и в перегонный аппарат. И именно с четыреххлористымуглеродом! Я тогда думал, что он п...т. Правда, по его словам, выход не очень.
Почему-то вспомнились две поговорки "у дураков мысли сходяцца"  и "гении мыслят адинакавО" А про выход - я и не удивляюсь, если так и было на самом деле у того чела, то как-то посодействовать реакции надо, но как - уже написал что думаю по этому поводу - может быть давление повысить надо или может подключить тяжолую артилерию из бутыльона растворителей.. ещё получше выход может быть не с натриевой солью, а с калиевой.
tnt>Я тогда эт мимо ушей пропустил. Вот мож я попутал SCl4 c CCl4 .Эх, говорили мне- хорошо учись!
со всеми бывает  , я почему и написал про ЧХУ - как раз подумал, вдруг ты спутал? Четырёххлористую серу свободно достать это ... сильно сказано было 
|
Песенко про пивО:
тыыы только делаееешь глотооооок
и в ээээто же мгновееееение
к тебе на пооолных парусаааах
плывёёёёт бJ Iя настроееееение!!!
Я за любой кипиш! кроме голодки.. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
бля, интересно а скоко он стоит официально.Непинайте, знаю что частным лицам не продается
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Официально организациям очень дешево.
Я вот что думаю... Если цель синтеза октоген, то не проще ли разработать способ получения без гидры??? Через аналоги ДПТ... По этому методу на самом деле есть непаханое поле экспериментов, при желании можно обойтись даже без азотки...
|
| Пять минут радости - и вся рука в гадости! |
|
|
|
|
|
|
|
|