 |
Стифниновая кислота и ее соли
|
|
|
|
Автор |
|
|
|
Сообщения |
|
|
|
|
|
Дык, в теме реактивы - фенол уже есть тнф из аспиринчика.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Койот>ну как там с результатом?
Сорри за тормоза у меня был неожиданный аврал)
ТНР
Итак синтез...
За единицу взята масса продукта;)
Готовим 2.05 масс.ч. 39% серки, 5,95 мас.ч. воды и 0,56 нитрита натрия.
Вода постепенно приливается к нитриту пока он не растворится, оставшуюся воду сливают в серку и ставят оба раствора в морозилку.
Пока они морозятся, делаем разб. азотку и р-р резорцина: к 5,13 39% серки присыпается 1,63 аммиачки и размешивается, а 0,45 резорцина растворяют в минимуме воды.
Вынимаем охлажденные до 0-5*С растворы нитрита и серки и по каплям сливаем первый во второй. Чем лучше охлаждение, тем лучше выход, сливаем так что бы не перли ноксы (только мелкие пузырьки) - если они прут то теряем азотистую и снижается выход динитрозорезорцина. Без выделения бурых паров выход ДНзР с 9 г резорцина составил 13,5 грамм, а при охлаждении +8 и быстром сливе - 11 грамм;)
После окончания слива нитрита можно взболтнуть синюю водичку в колбе и залить сразу весь р-р резорцина.
Колба может окрасится в интересные цвета)
Тут же выпадает соломенно-желтый осадок (Это он пока мокрый - желтый :roll
Фильтруем, отжимаем, сушить в принципе не надо, я сушил чтобы взвесить.
В процессе сушки вещество из соломенно-желтого переходит в кирпично-красный (чуть светлее чем на фото)...
...затем полностью высохшее становится бордово-коричневым
Высохший фильтр окрашивается в темно-зеленый цвет.
Промывная вода - розовая (из одного вещества - столько красок :shock
Далее осадок резорцинового зеленого (динитрозорезорцина) заливаем нашей азоткой и ставим на водяную баню до прекращения выделения ноксов.
С 9 г резорцина было получено 19,5 грамм ТНР.
Форму кристаллов сами видите;)
Далее в программе: синтез динитрорезорцина.
Для 1 м.ч. днр берем 38% перекись - 0,9-1 м.ч., заливаем 1,37-1,4 воды,
заливаем р-ром 0,84 м.ч. ДНзР-на и ставим на водяную баню до прекращения выделения пузырьков газа.
За не имением (временным) солей свинца тенерес и прочая обвязка пока откладывается
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Кстати ноксы в атмосферу выбрасывать - расточительство, ими можно нитрозировать резорцин!
У кого есть реактивы - могу поделиться опытными наработками;)
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Респект за фотосессию и вложенный труд! Реактивов есть. Выкладывай всю инфу!
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ага, только количество азотки при получении тнр надо увеличить на 15-20%, а вот насчет ноксов - надо багала читать про hso3ono, из этой кристаллической дряни и конц р-ра резорцина действительно выпадает количественно резорциновый зеленый. Главное - оборудование нужно - интересно где можно скоммуниздить пару лишних штативофф?))
На фото ТНР, масса кружки написана на ней;)
Блин как смотрю на это сразу вспоминаю этот специфический горело-пластиковый запах процесса.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ПАцаны, вы реально крутые челы! Мне до вас расти и расти ....
|
|
|
|
|
|
|
Администратор
ФхФ
 С.: 90
Р.: 20.12.2007
|
|
А у меня рецепт с серкой почемуто не пошел  ... Зато способ с более доступными реактивами пошел на ура вместо серки можно взять уксусную эсенцию  , результат тот же вышел, Во второй стадии попробовал нитровать смесью серки и аммиачки, но выход упал - сильно! а вот с азоткой-75% все ОК
|
| загрузи свой файл сюда -http://78.110.146.240/ex/ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Первый раз с аммиачкой у меня тоже выход был низок, второй раз когда 200 грамм делал - все получилось, не понятно почему, разве что я по массе азотки больше взял.
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ТНР можно переработать в аналог ДАНФ?
|
|
|
|
|
|
|
