l,3,5-трифлуоро-2,4,6-тринитробензол
F-TNB
l,3,5-трифлуоро-2,4,6-тринитробензол
При некоторых нитрациях калия нитрат может быть использован как нитрирующий агент вместо азотной кислоты. Калия нитрат смешивается с 30% дымящей серной кислотой, которая немедлено формирует азотную кислоту в реакционной смеси. Эта азотная кислота далее нитрирует трифлуоробензол до F-TNB.
|
Материалы: |
1. 2400 ml 30% дымящей серной кислоты |
|
2. 560 gr калия нитрата |
|
|
3. 112 gr 1,3,5-трифлуоробензола |
|
|
4. 2400 ml метил хлорид |
|
|
5. 600 ml гексан |
|
|
6. 20 gr дроблёного угля |
|
|
7. 40 grs безводного натрия сульфата |
Одевайте перчатки и используйте хорошую вентиляцию при работе с кислотами. Гексан очень легковоспламеняющийся, не курите при работе с ним.
Изготовление: Налейте 2400 ml 30% дымящейся серной кислоты в 6-ти литровую 3-ёх горловую колбу оснащённую мешалкой, конденсатором, и термометром. Охладите кислоту до 0*С при помощи ледяной бани. Когда серная кислота охладиться, медленно, маленькими порциями добавьте 560 gr калия нитрата, поддерживая температуру ниже 50*С и помешивая. После того как весь нитрат добавлен, выньте колбу из ледяной бани и нагрейте её содержимое до50*С. После этого, медленно добавьте 112 gr 1,3,5-трифлуоробензола поддерживая температуру 50*С. Рефлюксируйте реакционную смесь при 153*C 72 часа. После 72 часов, дайте смеси остыть до комнатной температуры, и экстрагируйте реакционную смесь 6-тью порциями по 400-ml метилен хлорида. Соедините все 6 порций, и положите в дистилляционный аппарат. Дистиллируйте при 40*С до тех пор пока общий оставшийся объём метилен хлорида не будет 500 ml. Когда этот объём достигнут, уберите нагреватель и дайте оставшемуся метилен хлориду остыть до комнатной температуры. Добавьте 40 gr безводного сульфата натрия чтобы абсорбировать воду, потрясите смесь минут 20. Отфильтруйте натрия сульфат, и нагрейте отфильтрованную жидкость до 50*С. Далее, добавьте 300 ml гексана и поддерживайте температуру 50*С десять минут. Уберите нагреватель, до того как смесь остынет добавьте 20 gr дроблёного угля (чтобы абсорбировать примеси), и перемешивайте всю смесь 10 минут. Отфильтруйте уголь. Поставьте смесь в дистилляционный аппарат и дистиллируйте при 40*С пока метилен хлорид не перестанет поступать в приемник. Отфильтруйте оставшуюся жидкость горячей, и добавьте 300мл гексана. Перемешивайте 10мин. Залейте смесь в маленькую кастрюлю и дайте высохнуть чтобы получилось сухие кристаллы F-TNB.
Перевод Pirotex
k0nstant@mail.ru
Назад на http://www.pirotek.info - всё о пиротехнике и взрывчатые вещества, гексоген и салюты