Динитробензол, ДНБ. C6H4(NO2)2

Бесцветное кристаллическое вещество почти нерастворимое в воде (0.052 г на 100 г воды при 20°С, 0.317 г на 100 г воды при 100°С) плохо растворимое в спирте, растворимое в бензоле, толуоле, этилацетате. Токсичен, как и все ароматические нитросоединения способен всасываться через кожу, вызывая головную боль, при частом и систематическом контакте - поражения печени и почек. Чувствителен к огню (легко загорается), но термоустойчив t пл. 91°С, t кип. 302°С. Чувствительность и мощность на 13% меньше чем у тротила. Плохо восприимчив к детонации. Теплота взрыва 3.43 МДж/кг, скорость детонации 6100 м/с. Плотность 1.567 г/см3. Объем продуктов взрыва 670 л/кг. Бризантность 10 мм. Применяется в смесях с другими ВВ. Получение в лаборатории: Осторожно и при постоянном охлаждении смешивают 15 мл концентрированной азотной кислоты и 20 мл. концентрированной серной кислоты (вместо азотной кислоты можно взять нитрат калия или натрия и большее кол-во серной кислоты). Затем медленно, малыми порциями вливают 10 мл. бензола C6H6 (Бесцв. жидкость) при постоянном помешивании. Через 5 мин. смесь выливают в стакан с водой (Выход " 70%). Осевшую жидкость (нитробензол) собирают и вливают в аналогичную нитрующую смесь (10 мл. на 35 мл нитрующей смеси). Сосуд с полученной эмульсией помещают в кипящую водяную баню и держат перемешивая в течение 15 мин. Смесь охлаждают и выливают в 4-х кратный объем воды. Выделившиеся кристаллы промывают, отжимают и сушат. (Выход " 70%, для нейтрализации кислоты кристаллы можно обработать 1% раствором NaHCO3). Для получения чистого ДНБ кристаллы перекристаллизовывают из спирта.

CRV ( igor_gorya@chat.ru )

Динитробензол (DNB) - C6H4(NO2)2 - светло-желтая волокнисто-кристаллическая масса плотностью около 1,57г/куб.см и температурой плавления 80-81град.С, состоящая на 91-94% из 1,3-изомера (динитробензола). DNB малорастворим в воде, хорошо - в ацетоне, бензоле, толуоле, спирте. При получении и при работе с DNB надо учитывать его исключительно высокую токсичность, летучесть с водяным паром и способность проникать через кожу.

Динитробензол - крайне малочувствительное ВВ, занимающее по бризантности и мощности среднее положение между DNT и TNT; при быстром нагревании до 360град.С дает вспышку. Молекулярная масса DNB 168, кислородный баланс -95,2%, содержание азота 16,7%. работоспособность этого ВВ 255куб.см (т.е. около 85% работоспособности TNT), скорость детонации 6100м/сек (при плотности 1,50г/куб.см); теплота взрыва 3645кДж/кг (вода - пар).

Стандартный способ получения DNB - нитрование бензола или нитробензола смесью азотной и серной кислот. По Штетбахеру, на 400кг бензола брали 2400кг нитрующей смеси (2 части азотной кислоты плотностью 1,45г/куб.см и 3 части серной плотностью 1,84г/куб.см); на 400кг нитробензола - 450кг азотной (плотности 1,49г/куб.см) и 1350 серной (плотности 1,84г/куб.см); нитрование завершают получасовым выдерживанием при 115град.С.

Далее будет приведен лабораторный способ получения DNB нитрованием нитробензола в серной кислоте нитратом натрия. Способ изложен по учебному пособию "Практикум по органическому синтезу" (ред. Т.В. Ветроградова).

Необходимые реактивы: нитробензол 8,3мл, серная кислота (плотностью 1,84г/куб.см) 25мл, нитрат натрия 12,5г, карбонат натрия, колотый лед; для перекристаллизации - спирт.

Оборудование: круглодонная колба 100мл, обогреватель, термометр, стеклянная (фторопластовая) мешалка, химические стаканы на 250мл; фильтр, мерные цилиндры, технохимические весы.

Этапы синтеза:

1) В колбе смешивают 8,3мл нитробензола и 25 мл серной кислоты; погружают в смесь термометр и нагревают до 80-90град.С;

2) При размешивании небольшими порциями вносят 12,5г тонкорастертого нитрата натрия (температура не должна превышать 130град.С); раствор мутнеет, образуется слой DNB и выделяются окислы азота (тяга !);

3) Нагревание и размешивание продолжают 30мин.(до образования однородного раствора);

4) Далее раствор охлаждают до 70град.С и при интенсивном размешивании вливают в стакан со 120г толченого льда; выделяется желтый осадок DNB; кислый раствор сливают; осадок ополаскивают 50-100мл холодной воды;

5) Потом к осадку приливают 50мл воды, нагревают до кипения (DNB плавится) и интенсивно перемешивают (внимание ! динитробензол летуч с водяным паром); после охлаждения воду сливают через фильтр (задерживая мелкие кристаллы);

6) Повторяют пункт 5), но добавляя в раствор карбонат натрия до резко щелочной реакции;

7) Еще два раза повторяют этап 5); далее лепешка DNB вынимается из стакана, аккуратно дробится (внимание ! DNB весьма ядовит) и высушивается на воздухе; оставшиеся на фильтре игольчатые кристаллы промываются холодной водой и добавляются к основной массе; выход продукта 12-12,5г; при необходимости дальнейшей очистки продукт перекристаллизовывается из спирта;

Mihail Gen <mihailru2000@yahoo.com>

www.pirotek.info - самодельная пиротехника и , взрывы и салюты

купить фильтр для воды в Москве