ТРИНИТРОГЛИЦЕРИН

Мощное взрывчатое вещество - представляет собой вязкую маслянистую жидкость с уд.в.1,6, сладковатая на вкус, ядовита, хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне. Он сам является хорошим растворителем для нитросоединений (для производства пластичных и желатинизированных взрывчатых веществ). Так состав: 2,5% коллоксиллина и 97,5% нитроглицерина имеет вид желатинообразной пасты. Неотмытый от кислот нитроглицерин легко разлагается, на что указывает его позеленение (появление растворенных окислов азота). Нитроглицерин не должен содержать даже следов кислоты, допустимая щелочность не более 0,01%. По чувствительности нитроглицерин приближается к инициирующим взрывчатым веществам и к ударным составам. Теплота взрыва 1480 ккал/кг., температура вспышки 200° С, объём выделенного газа при взрыве 716 л/кг., фугасность 550 мл., скорость детонации в обычных условиях 2000 м/с, в стальной трубке диаметром 25мм. 8000-8500 м/с. Замёрзший нитроглицерин дает лучшую детонацию чем жидкий.

Производство: 300г., по крайней мере 90% азотной кислоты охлаждая смешивают с 450г. 98% серной кислоты (66° Ве) и получают 750 г. нитрующей смеси содержащей 36% азотной кислоты,59% серной кислоты и 5% воды, (для реакции лучше всего брать свинцовый сосуд, т.к. он лучше охлаждается). Глицерин - 100 г., по возможности безводного динамитного уд.в.1.26 (31° Ве),нагревают до 40-50° С, что бы не был вязкий и по каплям впускают между серединой и краем сосуда, энергично помешивая термометром и следя за температурой, не давая ей подняться выше 25° С. Время реакции - 10-15 мин. Затем в реакционную массу вливают ледяную воду, отстаивают, сепарируют, промывают водой 2-З раза при температуре 30° С, затем энергично взбалтывают нитроглицерин с 3% раствором соды при температуре 40° С, высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием. Должно получиться, когда нитроглицерин станет совершенно прозрачным, около 225 г. (...применяемые кислоты - азотная - уд.в. 1,5, серная - уд.в. 1,84).

Другой способ получения нитроглицерина. Посредством азотной кислоты и оксида фосфора. Приготовить при охлаждении смесь 400г. крепкой азотной кислоты и 155г. оксида фосфора и ввести (при хорошем охлаждении!) 100г. глицерина. Фосфорная кислота в виде густого сиропа оседает на дно, а образовавшийся нитроглицерин остается растворенным в крепкой азотной кислоте. После отделения жидкого раствора от сиропа и обработки его ледяной водой получают около 200г. чистого нитроглицерина. Еще способ: получение нитроглицерина посредством азотной кислоты и нитрата кальция, безводного. Если растворить при охлаждении 100 г. безводного глицерина в 500мл. крепкой азотной кислоты и прибавить к раствору 400г. порошкообразного, совершенно безводного нитрата кальция, то происходит лишь незначительное и постепенное выделение тепла. Если теперь, после многочасового стояния влить жидкую кашицеобразную смесь в многократный объем холодней воды, то получится около 220г.нитроглицерина,хотя здесь же присутствуют 10% динитроглицерина (это понижает его чувствительность к удару). При простом растворении 100г. глицерина в 500 г. азотной кислоты получиться только 50г. нитроглицерина и около 140г. динитроглицерина. Если у Вас имеется конц. серная кислота, то вместо применения 10 частей азотной кислоты высшей концентрации, достаточно применить 4,5ч. конц. серной кислоты + 3 ч. азотной кислоты 90% концентрации, чтобы из 1г. глицерина получить - 2,15г. чистого нитроглицерина. При употреблении дымящейся серной кислоты (олеума) с 20% свободного триоксида серы достаточна смесь: 360г. олеума и 280г. 90%-й азотной кислоты, чтобы из 100г. глицерина получить 225 г. нитроглицерина.

В твёрдом виде нитроглицерин существует в виде 2 форм: лабильной и стабильной.

Температура замерзания стабильной формы: 13*; лабильно: 2*.

Плотность = 1,735           

Температура взрыва 4670* (расчёт).

Нитроглицерин может детонировать со скоростью ниже 1600 м/с или выше 7700 м/с.

Лучшие результаты достигнуты в стальной оболочке при диаметре примерно 30 мм и капсуле-детонаторе №8. Скорость более 8500 м/с. Некоторые экспериментаторы получали значения до 9800 м/с, но вполне вероятно, что это просто ошибки измерений.

Стойкость нитроглицерина:

Исторические данные: образец сабжа, приготовленный изобретателем Собреро,  хранился без изменения более 70 лет на одном итальянском заводе.

Если нагревать 20г нитроглицерина до 100* в течении 6 дней, то остаток хоть и показывает кислую реакцию, но представляет собой чистый нитроглицерин, при этом 60% навески улетучиваются, унося продукты разложения.

Поведение глицеринтринитрата при нагревании на парафиновой бане до 215*  в течение 5 минут:

50-60* - начинается разложение

135* - разложение становится очень заметным

145* - выделение газов столь интенсивно, что жидкость кажется кипящей

165* - бурное разложение, перегоняются HNO3 и глицериннитраты

180-185* - жидкость становится густой и вязкой

215-218* - детонация.

При непосредственном контакте с пламенем или с раскалённым докрасна телом нитроглицерин загорается с трудом. Горящая спичка при погружении в нитроглицерин гаснет, но зажженная лучина вызывает загорание.

От себя могу добавить, что нитроглицерин очень сложно поджечь, зато вещества, пропитанные им загораются от одной мысли. Не советую для поджигания использовать спички, т.к. сабж может сдетонировать, поглотившись в уголь. Случаи были!

Нитроглицерин черезвычайно устойчив к нагреву: в 5 мл сосуд был налит сабж, в него поместили охотничью спичку. После сгорания спички половина нитроглицерина разложилась, осталась бурая жидкость (которую потом удачно сожгли).

Нитроглицерин устойчив к детонации: 1,5г гмтд, привязанный к заполненной баночке от йода не вызвали детонации (нитроглицерин просто разбрызгало).

Замёрзший нитроглицерин не взорвался от кидания на камни с высоты более 10 метров (опять же в баночке от йода).

Восприимчивость к детонации:

Очевидно, что нитроглицерин менее восприимчив к детонации, чем нитрогликоль. Но в динамитах чувствительность увеличивается.

Получение

Я получаю глицеринтринитрат исключительно из смеси аммиачной селитры и серной кислоты. Я не применяю азотную кислоту и вам не советую. Итак, метода:

глицерин - 1мл  NH4NO3 -  3,8г  H2SO4   - 5.2мл

В колбе растворите требуемое количество нитрата аммония в серной кислоте. Охладите на водяной бане с кусочками льда. После охлаждения добавляйте глицерин. Я это делаю по каплям. Температура не поднимается выше 5* (я за эти в первый синтез следил). Но известен случай, когда синтез проводил мой друг и сливал глицерин баночками (т.е. по 25 мл).

После того, как весь глицерин добавлен, я выжидаю минут 10, затем вынимаю сосуд из охлаждающей бани и жду ещё 30 минут. За это время нитроглицерин выделяется в виде жёлтого слоя сверху. Я отделяю его с помощью капельной воронки, а затем промываю несколько раз водой, затем раствором соды, затем опять водой. В результате реакция должна быть нейтральна!

Замеченно, что нитроглицерин выделяется мутным. Я его в таком случае несколько раз промываю горячей водой из-под крана. Он сразу становится прозрачным.

Я добивался выходов в 80%. Однажды был поставлен синтез на 100 мл глицерина сразу.

Теперь, когда нитроглицерин не является смертельноопасным веществом его вполне можно поюзать!

Хмельницкий, Летящий

www.pirotek.info - всё о пиротехнике и изготовление взрывчатых веществ, гексоген и петарды