Т Н Т

ТНТ - это пожалуй самое важное ВВ и пожалуй самое опасное в изготовлении. Из достоинств стоит отметить мощность, устойчивость и в то же время чувствительность, удобную для применения форму. Кристаллический ТНТ имеет коричневый цвет и жирный на ощупь. Во многих случаях ТНТ используется как самостоятельная взрывчатка, но все таки чаще его применяют в сочетании с другими ВВ.

ВНИМАНИЕ!!!!!

Не начинайте этот процесс пока не убедитесь, что все действия вы сможете выполнить правильно и без риска для себя. Убедитесь что все материалы и оборудование имеются в нужных количествах и полностью исправны (включая средства безопасности). Держите все это в полной готовности. При перемешивании растворов используйте электрические мешалки. Все сосуды и инструменты соприкасающиеся с кислотами должны быть стеклянными(!). ЭТО НЕ ШУТКА !!! Действуйте на свой страх и риск!

Изготовление ТНТ (три стадии)

Смешайте 254 г концентрированной серной кислоты (плотность 1.84) с 147 г азотной кислоты (плотность 1.42) и добавляйте смесь по каплям к 100 г чистого толуола. В это время смесь нужно энергично перемешивать. Сосуд должен охлаждаться водой так чтоб температура держалась на уровне 30-40 С. Добавление кислоты должно проходить 1-1.5 часа. Еще пол часа после этого смесь нужно интенсивно мешать. После этого смесь должна простоять 10-12 часов в темном месте. Нижний слой должен приобрести коричневую окраску. Это значит что в процессе реакции выделился мононитротолуол. Первая часть, соответствующая 50 г ТНТ завершена. Отделите мононитротолуол и переходите ко второму этапу.

Мононитрат толуола растворяют в 109 г концентрированной серной кислоты (плотность 1.84), охлаждая сосуд в проточной воде. Когда раствор нагреется до 50 С, добавляется смесь 54.5 г азотной кислоты (плотность 1.50) и 54.5 г серной кислоты (плотность 1.84). Добавлять нужно очень маленькими порциями интенсивно перемешивая раствор. Температура во время реакции будет увеличиваться. Она должна регулироваться скоростью подачи кислотной смеси и быть в пределах 90-100 С. Добавление кислотной смеси должно занять не менее 1 часа. После полного растворения раствор перемешивается еще 2 часа при 90-100 С до полного завершения реакции. Жидкость расслоится: верхний слой содержит в основном динитротолуол и небольшое количество ТНТ. Последнюю стадию нитрования в лаборатории можно выполнять и без отделения динитротолуола от кислоты.

Пока динитрованная смесь активно перемешивается к ней добавляют 145 г дымящегося олеума (с 15% SO3). После этого добавляется ( в течении 1.5-2 часов)по каплям смесь 72.5 азотной кислоты (плотность 1.50) и 72.5 15% олеума. Температура смеси должна держаться на уровне 100-115 С. После добавления 3/4 смеси необходимо использовать внешний нагреватель, чтобы поддерживать эту температуру. После того как раствор постоит 10-15 часов сверху образуется корка застывшего ТНТ, а кислотный раствор будет заполнен его взвесью. Жидкость фильтруют (без применения фильтровальной бумаги). Корку необходимо измельчить и тщательно промыть, чтоб удалить остатки кислоты. Отфильтрованная жидкость тоже содержит небольшое количество ТНТ. Его тоже можно получить если разбавить ее большим количеством воды и отфильтровать. Конечный продукт собирают вместе и три-четыре раза промывают в проточной горячей воде, так чтоб он расплавился. После последней промывки ТНТ гранулируют, охлаждая и перемешивая воду.

Конечный продукт сушат при комнатной температуре. Он близок к аналогичным коммерческим образцам грубого ТНТ. Его можно еще лучше очистить, растворив в спирте при 60 С и помешивая охладив. Можно также проварить его в 5 весовых частях 5% раствора гидросульфита натрия при 90 С с интенсивным помешиванием. Затем продукт промывают горячей водой до полного обесцвечивания и гранулируют вышеизложенным способом. Этот продукт уже равен по качеству лучшим образцам коммерческого очищенного ТНТ. Чистый альфа-ТНТ имеет точку плавления 80.8 С и может быть получен перекристаллизацией материала из азотной кислоты (плотность 1.42), а затем из этилового спирта, но я думаю вам это не понадобится:).

ЕЩЕ РАЗ НАПОМИНАЮ О ПРАВИЛАХ БЕЗОПАСНОСТИ ! ! !

HYDROHOLIC

Нитрование толуола в о-, р- и m-нитротолуол. 20 весовых частей толуола обрабатывают нитрующей смесью, состоящей из 50 весовых частей, серной кислоты уд. в. 1,84 и 52 весовых частей азотной кислоты уд. в. 1, (12%-ный избыток), причем температура реакции постепенно повышается от 22 до 95°. После выливания реакционной смеси в ледяную воду получают 68 весовых частей мононитротолуола, что соответствует 96% от теории.

Продукт содержит около 62% о-н нитротолуола, около 33% р-н и нитротолуола и около 5% т-нитротолуола.

Нитрование нитротолуола в динитротолуол. Каждый из трех изомерных нитротолуолов при дальнейшем нитровании дает динитротолуол с выходом примерно в 91%. К 240 г нитрующей смеси, содержащей 77% H2SOs, 11,3" HNO3 и 11,7% Н2О, прибавляют при 40—45° 50 г нитротолуола, после чего смесь нагревают до 70° и поддерживают при этой температуре в течении 30 мин. Затем смеси дают остыть, прибавляют к ней осторожно 40 CM3 воды выделившийся продукт отделяют и высушивают. Из р-нитротолуола получается при этом только 2,4-динитротолуол с темп. пл. 69,7°; из о-нитро толуола получается смесь, содержащая примерно 2 части 2,4-д и н и т р о толуола и 1 часть 2,6-динитротолуола; m-нитротолуол дает около 55% 3,4-динитротолуола, около 25% 2,3-динитротолуола и около 20% 2,5-динитротолуола

Нитрование о, р- и m- нитротолуола в тринитротолуол. Смесь 100 г какого-либо из трех изомерных нитротолуолов и 1000 г нитрующей смеси, содержащей 78% H2SO4 17,5% HNO3 и 4.5% Н2O, нагревают в течение 5 час при 50—120°. По охлаждении продукт нитрования выделяют из реакционной смеси прибавлением воды. При этом о-нитротолуол дает 156 г 2,4,6-тринитротолуола с темп. пл. 79,8°, р-нитротолуол дает 158 г того же продукта с темп. пл. 80,2°, а из m-нитротолуола получается смесь 2,3,4-, 2,4,5- и 2,3,6-тринитроголуо-лов с темп. пл. 73,8°

И.Губен "Методы органической химии"

Тринитротолуол получают в одну, две или в три стадии.

C6H5CH3 + HNO3 = C6H4(NO2)CH3 + H2O

Берут 50 гр. Толуола и добавляют его маленькими порциями к смеси, содержащей 150 гр. крепкой серной кислоты и 100 гр. азотной (пл. = 1,3). Температура не выше 50 градусов. Время - 30 мин.  После приливания всего толуола дают смеси отстояться около 2 часов при температуре 80-90 градусов. Выливаем содержимое в трёхкратный объём холодной воды и собираем мононитротолуол в виде густого желтоватого масла со дна. Получаем 75 гр. вещества.

С6H4(NO2)CH3 + HNO3 = C6H3(NO2)2CH3 + H2O

75 гр. мононитротолуола нагреваем до 60 град. и постепенно добавляем к нему смесь, состоящую из 60 гр. азотной кислоты (конц. не менее 90%) и 120 гр. серной кислоты (95%). Колба постоянно взбалтывается. После введения всей кислотной на один час при помощи водяной бани нагреваем смесь до 90 градусов. По остывании динитротолуол кристаллизуется на поверхности кислот. Получаем около 100 гр.

C6H3(NO2)2CH3 + HNO3 = C6H2(NO2)3CH3 + H2O

100 гр. динитротолуола растворяем при 50 град в 400 гр. конц. серной кислоты. Туда же добавляем 200 гр. крепкой азотной кислоты. Около четырёх часов выдерживаем смесь при 95 градусов. После охлаждения кристаллизуется тротил. Его отделяют, промывают  и сушат. Выход ~ 120 гр.

Второй способ.

Получаем сразу динитротолуол.

Триста грамм крепкой серной кислоты смешиваем с 200 гр. крепкой азотной. В течении нескольких часов добавляем 100 гр. толуола. Температура не выше 90 гр. После окончания вливания толуола через кислоты продувают сухой воздух в течении одного часа. Затем охлаждают кислоты и получают динитротолуол. Что дальше - уже знаете.

Источник: А. А. Солонина "Лабораторное приготовление вв"

 Белое кристаллическое вещество желтеющее на свету. Температура затвердевания 80.6-80.85 C. Плотность 1.66 г/см3 К удару и трению не чувствителен. Минимальный инициирующий заряд : ГМТД - 0.1 гр. Гремучей ртути - 0.26 гр.
   Получение : 1) HNO3 28% H2SO4 56% H2O 16%. 1580 г смеси кислот приливают к 650 г толуола при непрерывном размешивании , температура 40 С. Затем нагревают в течении 30 минут до 60 С и сливают мононитротолуол при охлаждении. Мононитротолуол - светло-желтая жидкость, температура затвердевания -5 С
   2) HNO3 32% H2SO4 61% H2O 7% Мононитротолуол медленно прибавляют к смеси кислот t=40 C, за- тем размешивая нагревают до 90 С , и выдерживают полчаса. Динитротолуол всплывает на поверхность. Динитротолуол - кристаллы желтого цвета , температура затвердевания 50-54 С.
   3) HNO3 24% ( c содержанием SO3 ) H2SO4 80% Динитротолуол размешивая приливают к кислотной смеси при 72 C ( при повышение температуры до 140 С - взрыв ) , затем медленый подьем до 96 С и выдержка 2 часа. Потом разбавляют до 10% H2O , отделяют тротил , промывают его водой.

Синтез ТНТ  БЕЗ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ

В колбу на 2 литра налили серной кислоты конц, охладили до 10град,
Засыпали нитрат аммония 2/5 от объема серной кислоты, перемешали, охладили нитр смесь до 10 град, Отмеряли толуол в другой колбе 2/3 от объема нитрующей смеси, добавили к нитрующей смеси при перемешивании половину всего толуола, закрыли крышкой  и мешали недолго, температура поднялась, смесь охладили и добавили оставшийся толуол. Начали перемешивание( я закрывал крышкой колбу, и тряс в руках, как температура поднималась град до 30 все охлаждал и опять тряс колбу) крышку надо периодически открывать т.к. выделяются газы. Мононитротолуол получается практически сразу, оранжевая жидкость поверх нитр смеси. Когда перепады температур станут меньше, колбу нужно сильно трясти чтобы на вид смесь была однородная, каждые 10 сек проверять разделяются слои или нет, весь процесс занимает мин 20. Когда слои  перестанут разделятся, выливаем смесь в 5 литров холодной воды, часть динитротолуола всплывет на поверхность, а смачный кусок будет лежать на дне. Фильтруем. Готовим нитр смесь как и в первый раз. Ставим на водяную баню темп 65 град, добавляем ДНТ в нитр смесь по чуть-чуть. (ДНТ оранжевое вещ-во жирное и мягкое на ощупь, пахнет вишней, не нюхать долго!!! Я донюхался до галлюцинаций) Когда весь ДНТ расплавился начинаем перемешивание в течении 2-2.5 часов, ДНТ плавно приобретает из оранжевого  желтый цвет. В конце нитрации ТНТ будет прозрачной желтой жидкостью поверх кислот. Останавливаем нагрев, охлаждаем и сливаем все в холодную воду,  часть ТНТ всплывет на поверхность , а большая часть в виде большой плюшки ляжет на дно. Фильтруем, промываем, нейтрализуем, плавим, заливаем в форму и используем по назначению. Делать в принципе безопасно, если на трусы нитр смесь не лить. Удачи.

                                                                                        Volosatyi

Материалы: 

1. 920 gr толуола

2. 4320 gr калия нитрата или 3640 gr натрия нитрата

3. 44,000 gr метилен хлорида

4. 1600 gr 70% серной кислоты

5. 16784 gr 98% серной кислоты

TNT может быть изготовлен реакцией смеси  99% азотной кислоты/метилен хлорид с толуолом в присутствии  98% серной кислоты. (Смесь 99% азотной кислоты/метилен хлорид готовиться  смешиванием калия нитрата или натрия нитрата с серной кислотой.) Далее реакционная смесь разбавляется водой и фильтруется чтобы собрать частички  TNT. Верхний слой метилен хлорида декантируется, и выпаривается для получение сухого ТNТ. Далее TNT очищается смешиванием с серной кислотой. Кислотная смесь фильтруется для того чтобы собрать TNT, который далее промывается водой и сушиться.

Одевайте перчатки работая с 98% серной кислотой и 70% азотной кислотой которые обе высококорозивные и токсичные!

Изготовление:

Шаг 1: Изготовление смеси  99% азотная кислота/метилен хлорид

Налейте  8380 gr  98% серной кислоты в стакан и поставьте его в ледяную  баню для охлаждения до 0*С. Когда серная кислота охладиться до 0*С, медленно добавьте порциями  4320 gr нитрата калия или  3640 нитрата натрия за 2 часа, перемешивая и поддерживая температуру  0 C. После добавления нитрата калия или натрия , медленно в течении часа добавьте 10,920 ml холодной воды постоянно помешивая, и поддерживая температуру 0   (до или после добавления воды может выпасть осадок, не обращайте на него внимания). Далее, выньте стакан из ледяной бани  и экстрагируйте кислотную смесь 14 порциями по 3142 ml метилен хлорида. Соедините все 14 порций метилен хлорида(если не сделали этого сразу) и отфильтруйте смесь если в ней видно какие то частички.

Шаг 2: Изготовление TNT

Налейте получившуюся смесь 99% азотной кислоты/метилен хлорид (получившуюся в "Шаг 1") в стакан, и добавьте 8404 gr  98% серной кислоты. Охладите смесь до 0*С. Когда смесь остынет до 0*С медленно, за два часа, добавьте 920 gr толуола  быстро мешая реакционную смесь и поддерживая температуру 0*С После добавления толуола выньте стакан из ледяной бане и дайте нагреться до комнатной температуры. После этого нагрейте  до 70*С и поддерживайте температуру 2 часа непрерывно перемешивая. Уберите нагреватель и  дайте смеси остыть до комнатной температуры. Далее добавьте 8000 ml холодной воды и перемешивайте смесь 30 мин. Отфильтруйте реакционную смесь, чтобы собрать первые кристаллы TNT, и далее декантируйте верхний слой метилен хлорида. Залейте этот метилен хлорид в дистилляционный аппарат и дистиллируйте при 40*С пока останется только сухое вещество(по нашему - просто выпарите). Уберите стакан от нагревательного прибора и дайте остыть до комнатной температуры. Соберите сухой TNT из стакана, и положите его в фильтр использовавшийся ранее в этом синтезе. Промойте весь полученный тринитротолуол 2 литрами воды. После промывки высушите полученный продукт. Смешайте TNT с 1600 gr 70%  серной кислоты и перемешивайте пока всё это не превратиться в однородную массу. Перемешивайте ещё два часа, потом отфильтруйте, и промойте TNT  2000 ml холодной воды. Высушите полученный продукт.

Перевод c англ. Pirotex ( k0nstant@mail.ru )

Тринитротолуол впервые был получен немецким химиком Вильбрандом еще в 1863 году, но лишь в начале нашего века он нашел применение в качестве взрывчатого вещества. Работы по его освоению связаны с именем немецкого инженера Г. Каста. Каст был одним из крупнейших специалистов своего времени по взрывчатым веществам, опубликовавших немало работ по теории и практике их применения. Разработанный им метод определения дробящей способности ("бризантность по Касту") до сих пор широко применяется при исследовании особо мощных веществ. Под его руководством в 1905 году Германия получила первые сто тонн новой взрывчатки. Как водится, она была засекречена и выпускалась под ничего не значащим названием "тротил". Но уже в следующем году тайна тротила была расшифрована русским офицером В. И. Рдултовским, благодаря энергии которого новое взрывчатое вещество стали получать в России. Очень скоро производство тротила развернулось и в других странах. Ради удобства тринитротолуол редко называют его полным именем. Чаще всего используют либо сокращения (ТНТ, тол), либо его неправильное, но всем понятное исторически сложившееся название "тротил". 

Едва появившись на мировой арене, тротил недолго оставался в аутсайдерах. Его выдающиеся достоинства позволили ему быстро обогнать, а затем и совершенно подавить своих конкурентов. Во время первой мировой войны пикриновая кислота еще могла соперничать с ним, но уже через двадцать лет, во время великой битвы народов с фашистским блоком, ТНТ стал почти монопольным боевым дробящим веществом и производился в фантастических количествах. Одни только Соединенные Штаты выработали в 1945 году свыше миллиона тонн тротила! Широчайшее применение он нашел и во всех видах промышленных взрывов мирного назначения. Недаром тротил стал своего рода эталоном, стандартом, опорным веществом для сравнения с ним других взрывчаток, а тротиловый эквивалент принят мерилом мощности ядерных зарядов. 

iatp.org.ua

Для начала необходимо оговориться, что я не являюсь большим спецом по толу, делал я его всего пару раз, и всё ниже описанное не стоит воспринимать как истину в последней инстанции. В особенности, это касается пропорций, которые явно не являются самыми оптимальными. В качестве селитры, я использовал аммиачную (АС), хотя возможно с натриевой или калиевой результат был бы лучше.
1. Начнем с синтеза динитротолуола - ДНТ. Опишу процесс в одну стадию, - он является более быстрым, хотя с точки зрения расхода реактивов и качества получаемого продукта, более предпочтителен двухстадийный метод. В стеклянную емкость наливаем 10 мл. конц. серной кислоты к которой добавляем 5 грамм АС. Для ускорения растворения селитры, смесь слегка подогреваем. После чего нагрев прекращаем, и медленно вводим 3 мл. толуола. Затем смесь ставим на водяную баню с температурой порядка 50-70 градусов, и держим там минут 30-60 при этом периодически помешивая. После остывания смеси, выливаем ее в ледяную воду, и отделяем ДНТ, которого должно получиться 4-5 грамм. Продукт, полученный по данному методу, состоит в основном из смеси 2,4 и 2,6 динитротолуолов, температура плавления которой около 50 градусов. Если температура плавления меньше, - то значит в смеси существенно содержания мононитротолуолов (определяется по сильному специфическому запаху) или, что мене вероятно - ТНТ, содержание которого в количествах до 50%, также понижает температуру плавления. Причем избавиться от примеси МНТ, можно довольно-таки халявным методом, - просто оставить продукт на открытом воздухе в течении некоторого времени, - МНТ при этом банально испарится. Ну собственно на этом можно и остановиться, если в чистом виде ДНТ применять практически нереально, то в виде смесей, - например с АС, ДНТ вполне можно использовать. Продукт, даже не особо очищенный, является достаточно стойким и может храниться практически неограниченно.
2. Теперь собственно ТНТ. Я получал его путем нитрации толуола азотно-серной смесью, но это вовсе не означает что здесь надо обязательно использовать концентрированную азотную кислоту, до опытов с селитрой, у меня просто не дошли руки. Итак, к 10 мл. конц. серной кислоты добавляем 2-3 мл. концентрированной азотной и вводим 3-5 граммов ДНТ. Нитрацию ведем на кипящей водяной бане в течении 60-120 минут. Затем разбавляем водой, и оделяем тротил. Промываем его в холодной, а затем в горячей воде (чтобы расплавился), - итак несколько раз. В начале продукт является почти бесцветным, но уже через пару дней он начинает желтеть и в конце концов приобретает оранжево-желтый цвет. Полученный таким образом тротил-сырец будет иметь т-ру плавления 72-74 градуса, что соответствуют фабричному ТНТ низкого качества (сейчас такой, пожалуй не делают). Для повышения т-ры пл. нужно либо увеличить число стадий нитрации, либо применять олеум. Дополнительную очистку можно сделать путем перекристаллизации из спирта или обработкой сульфитом – гидросульфитом натрия. На стойкость тола, примесь кислот влияет не сильно. Но если вы собираетесь его использовать в смесях с ВВ которые крайне чувствительны к кислотам (ТЭН, нитроглицерин, нитрогликоль), то очистку нужно проводить самым тщательным образом, - вплоть до применения слабых растворов соды, но с содой нужно не переборщить, ибо она сама реагирует с толом.

Alfred

Свойства:

Тпл тнт 80,85*С.

-----------------------------------------------------------------

Температура плавления о-нитротолуола=9,3

Температура плавления м-нитротолуола=-15,6

Температура плавления п-нитротолуола=51,7

Температура плавления 2,4-динитротолуола=174

-------------------------------------------------------------------------

Растворим в бензоле, ацетоне, конц. азотной кислоте. Плохо растворим в воде.

Скорость детонации:

Не могу сказать, что продукт получался очень уж чистым, но тол получился. Вот так примерно выглядит процесс:

Летящий

Назад на Пиротек - пиротехника и взрывчатые вещества, динамит и салюты

Нагреватель Индукционный . С Р С С Р Р РєРё Р Р С Р Р Р Р С Р Р С РґР Р"Р С Р С Р С Р Р Р С С РІ РІР Р"РіР РіС Р РґР