Уротропин динитрат (гексаметилентетрамин динитрат, HDN)
Уротропин динитрат (HDN) - C6H12N4*2HNO3 - комплексная соль уротропина и азотной кислоты, бесцветные растворимые в воде (и не растворимые в обычных органических растворителях) кристаллы с запахом формалина, с температурой плавления (с разложением) 158град.С, при обычной температуре медленно (недели) разлагающиеся в сухом и быстро - во влажном воздухе; в морозильной камере могут длительно (несколько лет) храниться в герметичной склянке (желательно, вместе с навеской прокаленного силикагеля).
Молекулярный вес HDN 266,2; энергия образования -1645кДж/кг, энтальпия образования -1766кДж/кг, теплота взрыва 2650кДж/кг (вода - жидкость) и 2483кДж/кг (вода - газ), удельная энергия 735кДж/кг, объем детонационных газов 1000л/кг, кислородный баланс -78,3%, содержание азота 31,6%.
HDN - довольно слабое ВВ с работоспособностью 220куб.см, т.е. примерно 73% от TNT (65% по данным Сети) с невысокими чувствительностью и восприимчивостью к детонации. Реально оно используется только как интермедиант в производстве гексогена и октогена. Тем не менее, его можно применять в некоторых экспериментах (например, при сенсибилизации аммонитов). Кроме того, это исключительно удобный полупродукт для синтеза такого популярного тестового инициирующего, как HMTD (гексаметилентрипероксиддиамин).
Стандартный метод синтеза HDN - взаимодействие уротропина с охлажденным раствором азотной кислоты (средней концентрации) с последующей фильтрацией и высушиванием продукта. Но здесь (как и далее - при синтезе перхлоратов уротропина) будет описан сернокислотный метод.
Исходными продуктами являются: нитрат аммония (аммиачная селитра), 36% (аккумуляторная) серная кислота и насыщенный (примерно 40-42%) раствор уротропина (приготовление которого из обычного сухого горючего будет описано ниже).
Оборудование: химические стаканы 1л; стеклянная или пластмассовая мешалка; ванна с охлаждающей смесью; мерный цилиндр, технохимические весы; вакуум-фильтр для холодного фильтрования.
Этапы синтеза:
1) В 360мл серной кислоты растворяют 180г нитрата аммония; раствор охлаждают до -15- -20град.С;
2) В химический стакан вливают 300мл раствора уротропина, добавляют 180г порошка нитрата аммония и переносят стакан в ванну с охлаждающей смесью; как только температура снизится до 10град.С, в стакан при перемешивании постепенно приливают охлажденный кислотный раствор (необходимо следить, чтобы температура не поднималась выше 10град.С); из раствора при этом выделяется мелкокристаллический осадок HDN;
3) После добавления всей кислоты размешивание продолжают еще 5-15 минут (до полного растворения нитрата аммония и охлаждения смеси до -15- -20град.С); далее осадок HDN отфильтровывают на охлаждаемом вакуум-фильтре;
4) Отделенный осадок тщательно перемешивается на фильтре со 100г чистого снега (или мелкорастертого льда), после чего при продолжении отсоса и при периодической подпрессовке смеси дают оттаять; если есть возможность глубокого (-20- -30град.С) охлаждения, то для увеличения выхода вместо добавления снега проводят частичную (на 1/2-1/3 жидкости) заморозку исходной смеси (с одновременным перемешиванием);
5) Тщательно обезвоженный на фильтре продукт тонким слоем выкладывается на лист фильтровальной бумаги и возможно быстро сушится в сухом прохладном (5-10град.С) воздухе (хорошо подходит холодильный шкаф с авторазмораживанием и принудительной циркуляцией воздуха - но при этом следует учитывать, что выделяющийся формальдегид является активным корродирующим агентом);
6) Сухой HDN герметично укупоривается (в банку также вкладывается пакетик с 10-20г свежепрокаленного силикагеля) и далее хранится при -5- -20град.С; выход сухого продукта - примерно 230-245г (до 90% от теоретического и более);
7) Добавление при перемешивании 90-100г мочевины к холодному (<-10град.С - иначе продукт может загрязняться из-за конденсации мочевины и формалина) кислотному фильтрату можно получить также около 100г мелкокристаллического нитрата мочевины
Mihail Gen <mihailru2000@yahoo.com>
Самый простой способ - взаимодействие разбавленной азотной кислоты (при средней кон-ции пойдёт окисление) на уротропин. Я приведу способы, по которым вы получите это вещество без особо редких реактивов.
1 моль уротропина растворяем в воде. Делаем насыщенный раствор аммиачной селитры в 400 мл электролита ( примерно 37% уэлектролита конц-ция). Сливаем растворы. Выпавшие кристаллы отфильтровываем и промываем спиртом (или холодной водой, но ДУ в ней растворяется -можете потерять часть продукта).
Источник : Shulgin&Labean
Представляет собой белое кристаллическое вещество. Гигроскопичен, химически нестоек. Разлагается при нагревании, растворы при стоянии приобретают заметный запах формальдегида. Хорошо растворим в воде, нерастворим в ацетоне, спирте, эфире, что используют для его очистки и осушения. Легко загорается и горит желтым пламенем. Имеет слабые взрывчатые свойства: фугасность 190мл (тротил - 285, динитробензол - 250, аммиачная селитра - 160), чувствительность к удару несколько больше, чем у тротила. По бризантности примерно соответствует динитробензолу. В качестве взрывчатого вещества динитрат уротропина применения не находит. Однако применяется как весьма удобный промежуточный продукт при получении гексогена и октогена.
Получение.
Синтез HDN очень прост. Он заключается в приливании обычной лабораторной азотной кислоты (продается в любых магазинах химреактивов) к раствору уротропина (сухое горючее).
Оборудование:
Стакан или банка на 0,5л (2 штуки)
Стеклянная палочка или ложка
Миска с холодной водой (охлаждение)
Тряпка для фильтрования
Воронка
Пластиковая бутылка > 0,5л
Реактивы:
Азотная кислота (пл. 1.4) - 80мл
Уротропин - 80г (10 таблеток сухого горючего)
Ацетон - 150-200мл
В стакан (или банку) наливаем 150-200мл воды и сыпем туда уротропин. Когда весь уротропин раствориться, ставим емкость в миску с холодной водой и приливаем азотную кислоту. Кристаллы HDN начнут формироваться в растворе незамедлительно, а температура резко возрастет. Оставляем раствор на 10минут и фильтруем HDN (Для этого тряпку кладем в воронку, а воронку в горлышко бутылки). Далее в другой стакан на 0,5л (или банку) наливаем ацетон (150мл, можно и 200) и помещаем туда весь HDN. Перемешиваем интенсивно 10минут, затем даем отстояться минут 10, потом снова активно мешаем и фильтруем HDN. Кладем его сушиться в сухом месте. После получения HDN его желательно сразу же использовать на синтезы, а не хранить.
Exploder
Вернуться на www.pirotek.info - всё о пиротехнике и взрывчатка, гексоген и салюты