Гексоген rdx

Синтез гексогена

Начнем с того, что самым благоприятным для Вас является вообще не читать этот раздел. Или по крайней мере не пытаться повторять имеющиеся здесь рецептуры.

Теперь об основных правилах обращения с ВВ:

1) Рабочее место должно быть оборудовано. Я вынужден повторять эту банальную мысль постольку, поскольку минимальный набор оборудования(химическая посуда, технохимические весы, перчатки, защитные очки) с легкостью приобретается за общую сумму не более $100.
2) Работа с инициирующими и некоторыми бризантными взрывчатыми веществами довольно опасна. К
примеру, двухграммовой навески практически любого ИВВ(фульминатов, азида свинца) достаточно, чтобы
лишиться пальцев и глаз.
3) (следует из 2) работать лучше в толстых трикотажных хлопчатобумажных перчатках. Это убережет руки от
мелких неприятностей, которые все же иногда случаются. К тому же вы не заработаете раздражение кожи от
постоянного пребывания в резиновых перчатках- они отлично одеваются поверх тканевых.
4) Защитные очки или маска из оргстекла обойдутся в $5-$15 но уберегут глаза от осколков и брызг реактивов.
Маска удобнее тем, что закрывает все лицо и значительно прочнее.
5) Большая часть ИВВ чувствительна к трению. Не надо держать их в посуде с закручивающимися или
притертыми пробками. Вполне достаточно обзавестись бюксом подходящего размера... Их вообще лучше не
хранить, а употребить по назначению сразу после получения. ;-)
Назад к оглавлению

Синтез гексогена

RDX - это не только research and development of explosives, на западе так называют наш гексоген --
циклотриметилентринитрамин вот его формула:

точно не помню все хар-ки, но имхо скорость детонации порядка 8000, энергия где-то 1300 ккал/моль. неплохо ;) на практике это, в сочетании с хорошей чувствительностью к детонации, делает rdx наиболее сильным вв. В природе (полигон) rdx не встречается, я во всяком случае не видел. В промышленности его получают нитролизом уротропина (гексаметилентетрамин) конц.
HNO3 (98-99%), в некоторых методах применяют уксусный ангидрид. Hам 99% HNO3 не нужен. Зачем нам 99% HNO3? Это вещь хорошая но где ее возьмешь?? rdx можно сделать с кислотой любой концентрации, безопасно, и с неплохим выходом. Сырье - уротропин. Добыть его несложно даже без всяких магазинов
химреактивов т.к. это то самое сухое топливо. Большие белые таблетки для туристов. В любом спорт. магазине.
Понадобится еще нитрит (NaNO2, KNO2 etc) и какая нибудь азотная к-та (tested азеотроп (~60%), но наверно
можно и менее конц.). Пpомежуточный пpодукт - циклотриметилентринитрозоамин. похож на rdx, да? ну это тоже вв, правда слабое, где-то как TNT... детонирует; пpи поджигании на воздухе быстро сгорает желтым пламенем. Но нам нужен rdx. Он получается при окислении этого соединения H2O2 в среде HNO3 при охлаждении ( до ооочень низких температур ~ -30 *) .
нитрозо- полупродукт следует хорошо отмыть водой перед окислением. нитрит следует брать примерно в пятикратном молярном избытке к C6H12N4, соответственно и азотную к-ту. перекись можно брать в недостатке, т.к. окисление идет азотной к-той. Все реакции, как видно, идут в водных pаствоpах и пpи охлаждении, поэтому этот метод сравнительно безопасен. Кроме того, не требуется дефицитных pеактuвов.

Итак, технология получения RDX поэтапно:
1) приготовить насыщенный р-р уротропина в воде
2) приготовить насыщенный р-р нитрита в воде, 5:1 по уротропину
3) охладить (1) и (2)
4) смешать (2) с равным кол-вом HNO3
5) быстpо прилить (1) в (4) при охлаждении хол. водой, интенсивно перемешивать, снимать выделяющуюся
пену.
6) отделить и промыть осадок(пену) (5)
6) снова приготовить охл. смесь
7) приготовить смесь H2O2/HNO3
8) понемногу присыпать осадок (4) в (7) с хорошим охлаждением ( до ооочень низких температур ~ -30 *) .
9) полученный гексоген отделить от кислоты, промыть и применять..

Если хочется его хранить то нехило его покипятить с водой чтобы убрать всякие там ДПТ.
И все! rdx - ОЧЕНЬ классная штука, особенно для изготовления детонаторов. Из rdx можно делать всякие там C1...C4, но все они слабее чистого rdx и настоящие анархисты не используют ни их, ни win95 =) rdx получается загрязненный, причем одна из примесей - hmx, октоген.
Вместо окисления перекисью можно нитpовать нитpозо-... сеpно-азотной смесью, продукт - тоже гексоген. С охлаждением, малыми порциями, с помешиванием.

Цитирую запись запись своего лаб.журнала от 26.01.06(в данной работе брал 6 молей азотки):

Смешал 15 мл HNO3(50%)и 5 мл H2O2(50%). Добавил к смеси 5 мл H2O. Добавил 30 г льда. В течение 15 минут прибавлял аккуратно 2.3г ЦТМТНА, непрерывно помешивая. Добавил 10 г льда. Добавлял остальные 2.3г ЦТМТНА в течение 15 минут, непрерывно мешая.
Температура держалась в пределах -15-0град. При этой же температуре произвел фильтрацию. Нейтрализовал 5% раствором соды. Высушил при комнатной температуре. Выход - 5.9г RDX(55%от теории).

urania

Кто когда-нить взрывал ВВ повышенной мощности, тот НИКОГДА не вернётся к всяким там зарядам кисы по полкило, или АСВВ.. почему?? да всё очень просто.. во первых- 10г гека покруче, чем 40г ГМТД по звуку..(это для тех кто любит всякие петарды небольших размеров по улицам взрывать) во вторых: маленький размер заряда(может кому-то пофиг)но в баночку от марганцовки, без усилий засунешь 15-17г гека(НМХ),а ГМТД не менее 10г.. в третьих: кто имеет дистиллятор, колбу вюрца, или че-нить подобное, тому зеба, потому что на изготовление гека из азотки уходит меньше времени, чем на изготовление ГМТД той же массы.. в четвёртых: на 0,5кг RDX уходит меньше денег, чем на кило ГМТД.. в 5-тых: бризантность и фугасность видна не только на бумаге, но и на практике, 4 г гека делают дыру в бетоне большую, чем 30-50г кисы или гмтд(а если плотность заряда маленькая, то в бетоне будут только царапины :))а кирпич, когда я заложил в него 15 г гека превратился в пыль (которая к сожалению осела на мою новую куртку, так как взрывал в подвале :))в 6-ых, неоспоримо, что открывать баночку с геком намного приятнее, чем с кисой :) (тут я имел ввиду сравнительную стойкость к трению, огню и ударам)
Я бы перечислял ещё долго, да вам наверное надоело читать, а всё это я к тому, что гек или НМХ это не мечта, а реальность, надо только попробовать, а не сидеть на кисе, как на игле.. Всё что я тут говорил давно известно дедам пироконференции, я для новичков.. :)

Итак.. поделюсь неким опытом изготовления гека
1)В колбу вюрца(2л) заливаю 800мл H2SO4 (92-94%), и добавляю 1200-1500г KNO3, при этом почему-то выделяются NOx газы.. за неимением стеклянной, пробкой служит деревяшка, обёрнутая пакетом, в котором мне дают хим. реактивы в магазине, как не странно, азотка его не разъедает.. после дистилляции, которую я провожу в песочной бане в колбе 800 мл азотки (неизвестной конц.), к сожалению прозрачной у меня не получается, цвет:от светло-желтого, до коричневатого (если пожалеть серки), на этот процесс уходит около часа (дистилляция ведётся без меня)
2)в полученную азотку которую я помещаю в кастрюлю с хол. водой небольшими порциями присыпаю динитрат уротропина, при этом температура повышается, а также выделяется газ (видимо CH2O).. по мере присыпания цвет из жёлтого постепенно превращается в прозрачный.. когда это произошло, добавляю еще небольшую порцию динитрата и оставляю стоять около 20 мин, после чего выливаю в банку со снегом.. после этого вся банка заполнена гексогеновой кашей..затем фильтрую, промываю содовым раствором, потом водой, опять фильтрую, затем сушу на батарее... полученный продукт очень мелкий, ослепительно-белый порошок.. поэтому я его растворяю в горячем ацетоне, затем отгоняю его.. в колбе остаются кристалы, едва отличимые от сахара, которые более плотные, чем порошок.. их я ещё раз промываю дист. водой, и после сушки использую.. отработанную азотку естественно не выливаю, ее можно использовать на изготовлении того же динитрата, гмтд, нитратов, а может даже на тетрил.. (не пробовал)

недостатки:
а)наверное полученный продукт загрязнён неким кол-вом октогена, может даже и ДПТ.. но на стабильность и мощность это не сильно влияет..
б)требуется относительно много кислоты
в)гек не особенно растворим в ацетоне, так что перекристаллизация требует много времени (отгон ацетона и т.п.) но это не обязательно..

цифры: из 100мл полученной азотки выходит 30г Гека,(из 800мл 250г) если делать из динитрата, и 10-12г, если делать из уротропина(страшно невыгодно, да и уротропин у меня грязный, гек тоже получается грязноватый, поэтому я отказался от обычного нитролиза уротропина)

TheRioN
TiamaT_WLD@one.lt

Получение гека из ПГТС ( w-процесс на кухне )

Нитрование может быть проведено не только азоткой в присутствии SO3 и P2O5 (по последнему есть метода с выходом 84%),
но и безводной азоткой и серно-азотными нитрующими смесями в т.ч. в присутствии нитрата аммония. В частности ПГТТС аммония нитруется безводной азоткой 1:2 с выходом 75%.
В общем получилось пронитровать вообще без азотки - смесью 97% серки и нитрата калия. К сожаленью нитрование смесью серка/АС не получалось, сколько не старался.
Процесс таков:
Сначала необходим ПГТТС аммония. Несмотря на склонность к разложению я предпочел использовать его, а не каливую соль.
Короче смешиваем 10г сухого амидосульфоната аммония (получен из технической сульфаминки с содержанием осн. продукта 90%) с 6-6.5мл 37% формалина. Подогреваю смесь в струе горячей воды и быстро перемешиваю до растворения, после растворения немедленно охлаждаю.
Необходимый для реакции pH~5 у меня устанавливается сам. Выдерживаю смесь при комнатной температуре около часа (до исчезновения запаха формальдегида). Затем выливаю смесь в тарелку и сушу при комнатной температуре.
Тут есть одна заковырка - вообще сушка может быть проведена при температуре до 50С (желательно даже до 40С). Но, по-видимому, из-за примесей в технической сульфаминке на батарее сабж начинает разлагаться уже при 40С - появляется запах формалина и пэаш падает до 1.
Долго хранить даже высушенный ПГТТС аммония нежелательно - т.к. у меня он все равно через некоторое время меняет свой пэаш. Однако если осаждать аммониевую соль из р-ра спиртом (2 объемн. ч спирта на 3 ч раствора) сабж получается весьма стойким - так что если у вас сульфаминка чистая, возможно все буит не так уж плохо.
Готовим нитросмесь: к 30 мл 97% серки небольшими порциями добавляем 35г хорошо перемолотого нитрата калия и перемешиваем до боль мень гомогенного состояния (нитросмесь очень вязкая и мешается с трудом). Затем небольшими порциями в течение 7 мин добавляем 12г аммониевой соли. Перемешиваем еще 30 мин, добавляем лед и воду, перемешивам.
Гек выделяется частично в виде пены или взвеси сверху, поэтому фильтровать его довольно напряжно. Сабж получается очень мелким - как пыль. По-видимому из-за плохого качества селитры он получился бежеватой окраски, хотя сгорает без остатка. После фильтрования ацетонового р-ра я получил 3.2г гека, что составило ~50% от теории (Такой небольшой выход скорей-всего из-за недостаточной гомогенности смеси при нитровании).
Заключение:
При использовании серно-азотных смесей выход по кислоте раза в 2 выше чем при обычном нитровании урика азоткой. Однако при наличии азотки я бы все-таки предпочел бы нитровать урик из-за меньшей трудоемкости и большей простоты.
В методе с калиевой селитрой по кислоте выход сопоставим.
Возможно при использовании натриевой селитры вместо калиевой удастся повысить выход.
Метод с селитрой может представлять интерес для тех, кто не хочет или не может гнать азотку. Но тут есть существенный недостаток:
Получение ощутимых количеств гека по этому методу затруднительно из-за необходимости оперировать с довольно большим кол-вом реагентов при нитровании и из-за сложности перемешивания очень вязкой нитросмеси.
Однако если бы добиться выхода хотя бы в 70% метод был бы весьма интересным.

Финальная технология.

В общем провел я множество опытов нитрования пергидротриазинтрисульфонатов смесью серки и нитрата калия. Наилучшие результаты получились при нитровании ПГТС калия. Выход по ПГТС калия 56%. Выход по серке в эквиваленте на 100% азотную кислоту без учета потерь при перегонке: 1 часть гека из 9.3ч азотки, что, в принципе, аналогично выходу, получаемому при нитровании урика азотной кислотой. Однако конц азотка, как известно, тут не требуется. Способ удобен для получения гека в небольших количествах, например для детонаторов из-за вязкости нитромассы. ПГТС калия оказался лучшим сабжем по сравнению с аммониевой солью в плане устойчивости при хранении и реакционной способности.

1) Получение ПГТС калия: 5мл 37% р-ра формалина смешиваем с 10г сульфамата калия, подщелоченного до рН~8, добавляем пару тройку мл воды для того чтобы весь сульфамат растворился. Затем добавляем при перемешивании очень небольшими порциями сульфаминовую кислоту (какая-нить другая кислота тоже прокатит) до рН~5. Перемешивание продолжаем и через пару минут смесь становится вязкой от выпавшего белого порошка, выдерживаем смесь еще примерно 2 часа до окончания реакции и фильтруем на холоде. Промываем на фильтре 2-3 мл ледяной воды и сушим при комнатной температуре, лучше под вентилятором (Я использую вентилятор от контупера). Высушенный сабж перемалываем в муку. Хранится он, в отличие от аммониевой соли без проблем. Следует отметить, что для получения сульфамата калия лучше брать сульфаминовую кислоту марки "ч" или выше. Если используется сорт технич., то для повышения стабильности при хранении следует нейтрализовать сульфаминку калиевой щелочью или поташем до рН = 8 и погреть раствор несколько минут, до исчезновения запаха аммиака.

2) Получение собственно гека: 15г нитрата калия засыпаем за 2 приема к 30мл 97% серки, перемешивая до растворения сабжа. Нагревшуюся нитросмесь охлаждаем в миске с холодной водой. Добавляем в воду несколько кубиков льда, охлаждая до 5-10С. Смесь 12г ПГТС калия с 6 г нитрата калия растираем в тонкий порошок делим на 5-6 порций и, тщательно размешивая, засыпаем в нитросмесь в течение 10мин. При этом желательно не допускать образования комков. Смесь перемешиваем еще 10 мин (смесь густеет и становится очень вязкой), следующие 30 мин перемешиваем периодически, добавляя по неск. кубиков льда в миску с водой каждые 10мин. Потом добавляем неск. кубиков. льда в нитросмесь и тщательно перемешиваем до растопления льда, ждем неск мин до исчезновения большей части пены и добавляем 200мл воды. Фильтруем гековую суспензию, промываем водой, а потом содовым раствором на фильтре и потом еще раз водой. Сушим. Выход 3.7г (56%). Для очистки достаточно неск. мин. погреть сабж в 50% азотке. Тогда получится очень чистый гек с Т пл выше 204С.

Vandal

Эксклюзивные фото от Семёна:

Пиротек - пиротехника и взрывчатые вещества, самодельные бомбы и детонация