2,4
– динитрозорезорцин
( резорциновый зелёный)
Данное вещество (будем сокращённо его называть 24ДНР) интересно для нас потому, что из него можно получить стифниновую кислоту (ТНР), не используя дымящей азотной и концентрированной 98% серной кислоты. Это во-первых. Во-вторых, 24ДНР является неплохим дымовым веществом (правда, когда он лежит рассыпаным и не туго упакован), начинает разлагаться около 165 градусов с выделением бурого дыма. Ну и в-третьих, 24ДНР является индикатором, хотя для нас это наверно не интересно, но с солями железа образует красивый сине-зелёный комплекс.
Реагенты: их формула:
Натрий азотистокислый 69 г NaNO2
Резорцин 55 г м-С6Н4(ОН)2
Серная кислота (ρ= 1,84 г/см3) 60 мл H2SO4
Вода дистиллированная
Барий хлористый
Оборудование:
Химический стакан на 5000 мл или другая подходящая ёмкость того же объёма.
Воронка лабораторная
Фильтровальная бумага
Колба на 1000 мл
Цилиндр мерный
Баня водяная
Лёд
Основные реакции:
Синтез:
Раствор №1.
В 2600 мл дистиллированной воды растворяют 55 г резорцина и 69 г нитрита натрия. Полученный раствор при необходимости фильтруется и охлаждается до появления льда.
Раствор №2.
В 750 мл дистиллированной воды растворяют 60 мл серной кислоты (ρ= 1,84 г/см3). Горячий раствор также охлаждается до появления льда.
После того, как оба раствора приготовлены и охлаждены, начинают медленно, примерно в течение 30 мин (примечание 1) приливать раствор №2 в раствор №1 при непрерывном перемешивании реакционной массы. Во время смешивания необходимо контролировать температуру, которая должна быть не выше 5оС, в противном случае необходимо добавить лёд. Как будет прибавлено около 50% раствора №2, начнётся выпадение осадка 2,4-динитрозорезорцина буровато-жёлтого цвета. По окончании процесса выпавший 2,4-динитрозорезорцин отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции промывных вод на сульфат-ионы (проба с хлористым барием) и высушивают.
Выход 75 г (90%).
Примечания:
1. Смешение компонентов нужно проводить как можно медленнее, в противном случае выпавший осадок получится слишком мелкодисперсным, что сильно затрудняет его промывку.
2. Можно приготовлять и более концентрированные растворы (брать меньше воды), но это ведёт к получению мелкодисперсного продукта и трудности регулировки температурного режима.
Семён