Динитронафталин.
Динитронафталин представляет из себя желтое кристаллическое вещество, температура плавления 160'C, мало чувствителен к удару и трению. Способ же его получения таков: возьмите нафталин, азотную кислоту(60%) и серную кислоту(я брал 90%, но можно и менее концентрированную, тогда время изготовления увеличится). Нафталин мелко истолките. Затем приготовьте смесь серной и азотной кислоты. Пропорция меняется в зависимости от концентрации кислот, однако, серной кислоты должно быть больше чем азотной(примерно в 2 раза). Постепенно всыпайте нафталин в смесь, при этом постоянно помешивая её. Когда весь нафталин растворится, должно произойти расслоение смеси: в верхней части желтый нитронафталин, а в нижней - смесь азотной и серной кислоты. Продолжайте помешивать смесь, при этом постепенно нагревая её. Доведите смесь до кипения и продолжайте кипятить её минут пять - десять. После этого вылейте смесь в ведро с водой. На дне осядет динитронафталин. Теперь возьмите немного получившегося вещества и бросьте его в кипящую воду. Если оно расплавится, то процесс нитрирования повторите, а если нет, высыпьте в кипящую воду оставшееся вещество, прокипятите его и высушите.
Первая стадия. Получение мононитронафталина. В аппарат вносят 3 весовых части концентрированной азотной кислоты и при постоянном помешивании вносят 0,5 весовой части нафталина, затем температуру повышают до 70-80°C и выдерживают ее от 5 до 15 минут. После окончания выдержки реакционная смесь выливается в четырехкратное количество холодной воды, при этом мононитронафталин выделяется в виде быстро застывающего оранжевого масла. По другому способу мононитронафталин получается взаимодействием нитрующей смеси, состоящей из 200 весовых частей азотной кислоты 30% концентрации, 200 весовых частей серной кислоты 98% концентрации и 250 весовых частей нафталина, который добавляется в нитрующую смесь малыми порциями при постоянной работе мешалки. Температура поддерживается на уровне 50-70°C, процесс продолжается от 2 до 12 часов. После выдержки и охлаждения нитромассы, отработанную кислотную смесь сливают с затвердевшего мононитронафталина. Вторая стадия. Получение динитронафталина. В аппарат для нитрации помещают нитрующую смесь, состоящую из 190 весовых частей азотной кислоты 30% концентрации и 250 весовых частей серной кислоты 98% концентрации. Смесь нагревают до 30-40°C и при постоянном перемешивании медленно приливают к ней 173 весовых части расплавленного мононитронафталина, затем при температуре 120-150°C нитромассу выдерживают 1 час, после чего охлаждают и отфильтровывают выделившийся динитронафталин. Полученный продукт, содержащий мононитро и тринитронафталин, расплавляют и выливают в холодную воду для очистки от основной массы остатков кислотной смеси. При проведении выдержки с температурой выше 150°C динитронафталин получается в расплавленном состоянии. По другому способу динитронафталин получают следующим образом. В аппарат для нитрования загружают 3 весовых части азотной кислоты 70% концентрации и 1 весовую часть мононитронафталина. Содержимое аппарата нагревают до 30°C и начинают медленно, в течении часа, приливать 1,19 весовых частей азотной кислоты 90% концентрации, постепенно поднимая температуру до 45°C. Вместо азотной кислоты допускается применение меланжа в количестве полученном пересчетом на азотную кислоту. После окончания прилива при этой температуре, делают получасовую выдержку. Далее содержимое аппарата охлаждают до 20°C и отфильтровывают кристаллы динитронафталина от отработанной кислоты.
C10H8 +2HNO3 = C10H6(NO2)2 + 2H2O
15 гр. нафталина небольшими порциями при размешивании прибавляются к 50 гр. крепкой азотной кислоты. Затем кипятим 4 часа. Выливаем в избыток холодной воды. Осадок тщательно промываем, фильтруем сушим.
Источник: А. А. Солонина "Лабораторное приготовление вв"
http://www.pirotek.info - всё о пиротехнике и , взрывы и СВУ