ЦИКЛОТРИМЕTИЛЕНТРИНИТРОЗОАМИН. ЦТМТНА

Это желтое кристаллическое вещество с температурой плавления 105° С, растворим в ацетоне, плохо в метиловом спирте. Продукт очень чувствителен к действию света, особенно к УФО, резко понижающего его стойкость. Стойкость может быть повышена перекристаллизацией его из метилового спирта или ацетона. По взрывчатым характеристикам близок к тротилу, но имеет один недостаток - химически нестоек. Продукт может быть получен путем быстрого сливания водного раствора уротропина к водному раствору нитрита натрия ( 5 моль нитрита натрия на 1 моль уротропина) и слабой азотной кислоты, при этом температура должна быть низкой ( 0-5° С),а рН среды равно 1,0. Исходными продуктами также могут быть формальдегид и аммиак. При добавлении нитрита натрия к водному раствору формальдегида и аммиака происходит почти количественное выпадение ЦТМТНА. Есть данные, что путем обработки этого продукта концентрированной азотной кислотой получают химически чистый гексоген.

Получается быстрым сливанием водного раствора уротропина содержащего 140 вес.ч. последнего и 245 вес.ч. серной кислоты, с раствором 425 вес.ч. нитрита натрия в воде. Температура обоих растворов перед сливом должна быть не выше 0-5°С. Кислотность раствора уротропина и серной кислоты должна быть не более pH =1, снижение кислотности направляет реакцию в сторону образования ДНПМТА. Выпавший в результате реакции осадок отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции и сушат при 60°С. Вместо серной кислоты применяют также азотную кислоту.

Скорость детонации – 7800 м/с

V газообразных продуктов взрыва 853 л/кг

Чувствительность к удару как у тротила

Восприимчив к действию кислот, стойкость повышают перекристаллизацией из ацетона.

При окислении ЦТМТНА превращается в гексоген.

Получение:

К раствору уротропина (C₆H₁₂N₄)(0,2 моль) приливают раствор H₂SO₄ (0,55 моль) и раствор NaNO₂ (1 моль) держат 20 минут фильтруют, промывают.

Иван Денисович Помидоров <cmex@pochtamt.ru>

C₃H₆O₃N₆

Тпл = 105С

Растворимость (г/100 мл растворителя) при 15С:

В ацетоне –                                   33,1

В метаноле –                                2,35

В ледяной уксусной кислоте –   5,3

В 50%-й уксусной кислоте -       2,3

 С металлами не реагирует.

При действии кисло, даже очень разбавленных, количественно разлагается на формальдегид и азот, особенно легко при нагревании.

При действии воды даже на холоду выделяется азот, хотя и очень медленно.

На свету вещество постепенно теряет блеск, и желтоватые кристаллы превращаются в бесцветный порошок.

Скорость горения: в полуцилиндрическом желобе диаметром 2 см вещество горит со скоростью 10см/мин пламенем высотой 10 см; коническая куча вещества весом 1 кг сгорает за 4,5 мин желто-оранжевым пламенем высотой 1 м, оставляя объемистый легкий остаток.

Чувствительность к удару (100 ударов грузом 10 кг с высоты 125 см): 32% при навеске 18 мг; 50% при навеске 25-30 мг.

С увеличением уплотнения заряда, склонность к детонации падает.

Скорость детонации  6000-7000 м/с в зависимости от плотности.

Рецептура взята из справочника по взрывчатым веществам (проверена на практике).

Синтез

1)       готовится раствор нитрита натрия концентрацией 35%. Содержание нитрита должно быть 5 молей.

2)       готовится 10%-й раствор серной кислоты с содержанием её в количестве 2,75-3 моля. Охлаждается до 10С.

3)       В раствор серной кислоты добавляется 1 моль сухого уротропина и растворяется в нём.

4)       При поддерживании постоянной температуры (не выше 20С), раствор нитрита маленькими порциями, при постоянном перемешивании приливается к раствору уротропина с серной кислотой. При этом может выделяться бурый газ (желательно не допускать этого путём охлаждения и замедления смешивания растворов) и на поверхности в виде пены собирается продукт реакции. Смешивание растворов длится не менее 10-ти минут.

5)       Делается выдержка минут 5.

6)       Вся реакционная смесь процеживается через х.б. ткань и отжимается.

7)       Продукт промывается холодной водой до полного удаления кислоты.

8)       Выход должен быть 65% (так обещали в книге).

Собственные комментарии и наблюдения:

- не пытайтесь увеличить выход продукта за счёт увеличения концентрации реагентов – не поможет!

- температуру я предпочёл делать не 20С а около 10С, а можно и ниже.

- промывку стоит делать только один раз, после сбора продукта на ткани, но не до того. Иначе это приведёт к существенным потерям. У меня выход получился всё равно меньше чем 65%.

- прежде чем сливать растворы, стоит взять для этого сразу же большую! банку.

                                                                                                    «Чистяков»  tygric@ukr.net

C.T.M.T.N.A (R-Соль)

Синтез без использования конц. азотки. 

Используется только солянка, и та не очень конц. Выход около 50% по гексамину. Скорость детонации 7800 m/s при 1.57 g/cm3. Относительная бризантность 1.17. При такой плотности детонирует от 2.5 grams фульмината ртути, при 0.85 g/cm3 от 0.3 grams. 


Надо:


7g гексаметилентетрамин, гексамин
60mL 15% соляной кислоты,
10.5g нитрИта натрия,
дистиллированная вода,
50mL 10% раствора карбоната калия,
20mL ацетона,
1g карбоната калия,
ледяная баня,
Стакан на 150mL,
Термометр
Воронка
Фильтровальная бумага


1) Растворите гексамин в 25мл воды в 150мл стакане и добавьте соляную кислоту
2) Охладите смесь до 0* C и добавьте при перемешивании раствор нитрита натрия в 50мл воды. 
3) Оставьте смесь реагировать на ночь при 5*С, а потом отфильтруйте кристаллы.
4) Промойте их 200мл воды, потом раствором карбоната натрия, и опять ещё 200мл воды.
5) Растворите кристаллы в ацетоне при около 40*С, добавьте 1гр. карбоната натрия, и минут 5 перемешивайте.
6) Отфильтруйте раствор.
7) Вылейте фильтрат в 100мл холодной воды для осаждения кристаллов
7) Отфильтруйте их и высушите

Более прогрессивный метод:

Делаются три раствора. Первый 60g 35% HCl + 100ml воды. Второй 40g NaNO2 + 80ml воды. Третий 20g гексамин + 60g HCl + 100ml воды. Первый прибавляется к второму. Получаем голубой растворчик, который далее прибавляем к раствору №3 при температуре меньше 0*С. Образуется пена которая далее фильтруется и сушится. Выход около 50%. Продукт плавиться при 110*С 

В начале я добавил 30 ml 31.45% HCl к 50 ml воды, и это было смешано с раствором 18 gr KNO2 в 30 ml воды. 
Далее я добавил 7gr гексамина к 50 ml воды. 

При температуре меньше 0C я добавил первый раствор ко второму. В начале мне показалось чо ничего не происходит но потом смесь начяла сильно пениться и поднялась до краёв. Далее пена осела

Продукт отфильтровал и теперь он сушиться.

Перевод Пиротекс

Весь вечер мне не давала спокойно сидеть метода Обертена от Пивасика :) 
Прошатавшись 2 часа, решил попробовать: 7г. уротропина. + 50 мл воды + 37 мл акк. электролита (37%) и в мерном цилиндре довёл объем до 144 мл. Бумажкой померил рН . меньше 1. 17,3 г нитрита натрия всыпал в мерный цилиндр, долил воды до общего объёма 57мл. Оба раствора поставил в морозилку, через 30 мин. слил нитрит в нитрат тонкой струйкой, активно мешая. рН установилась на уровне 1. Смесь вспенилась и её стало тяжелее промешивать. Выделяющуюся пену собирал в банку с 5% р-ром соды и каплей ?Гала? (для быстрого смачивания, при этом продукт быстро оседает на дно и пена исчезает). Как оказалось, маловато простояли растворы в морозилке, смесь нагрелась до 30 град, пёрли окислы азота и формалин. 
Тем не менее, когда промытый и высушенный продукт я взвесил, оказалось, что его 4,4г. 0,5 г этого продукта была помещена в пробирку и залита 8 мл ацетона. При этом продукт полностью  растворился, оставив легкую муть в виде хлопьев, т.е. имеются примеси, хотя и незначительные. При поджигании сырца . загорается очень спокойно, при горении шипит и немного плавиться. Одним словом, метода по Обертену - отлично работающая.

www.pirotek.info - изготовление пиротехники и взрывчатые вещества, динамит и салюты

работа в Караганде вакансии, работа для студентов в Караганде, частичная занятость