| Гексанитробензол  Физические свойства: Бледно-желтые призмы. Плотность 2,01 г/см3. Взрывчатые характеристики: Скорость детонации 9300 м/сек. Давление взрыва 406 кбар. Получение: Стадия 1 Синтез 2-амино-4,6-динитротолуола. 25 грамм тринитротолуола растворяют в 50 мл диоксана содержащего 1мл конц. NH4OH (катализатор). Затем в раствор, подогретый до 35С, пропускают сероводород H2S (восстановитель нитрогруппы). По истечении 30 минут раствор фильтруют, отфильтрованный раствор разбавляют 200 мл ледяной воды и отфильтровывают желтое вещество. Полученное вещество желтого цвета промывают 100 мл холодной воды. Выход не превышает 60-70%. Стадия 2 Синтез пентанитроанилина 1 грамм 2-амино-4,6-динитротолуола растворяют в 40 мл 96% H2SO4 и по каплям добавляют 3 мл HNO3. Реакция сопровождается повышением температуры. Когда саморазогрев смеси прекратится температуру повышают до 70С и поддерживают в течении часа затем смесь охлаждают. Пентанитроанилин экстрагируют безводным метиленхлоридом в присутствии безводного MgSO4 для осушения. Стадия 3 1 грамм пентанитроанилина растворяют 50 мл олеума (20% SO3). Затем смесь охлаждают до 5С и добавляют 5 мл 98% серной кислоты. Смесь должна быть защищена от любой влаги в.т.ч. влаги воздуха для этого применяют влагопоглотительную трубку. Смесь перемешивается при 25С в течении 24 часов, а затем 1 час при 0С. Образовавшийся гексанитробензол фильтруют из охлажденной смеси. Растворяют в сухом (!), чистом хлороформе при 25С концентрируют объем смеси до 10 мл. и фильтруют через короткую колонку безводного сульфата магния - МgSO4. Затем высушивают при 25С (Опять же не на открытом влажном воздухе) Применение: Применяется в экспериментальных целях. Особенности: гексанитробензол имеет один существенный недостаток - низкую гидролитическую устойчивость, уже на воздухе он быстро разлагается поглощаю влагу из воздуха. Поэтому хранить его следует в герметично закрытой таре. Все работы должны проводиться при минимальном доступе влаги - обязательно применение сухого оборудования, осушителей, водопоглотительных трубок и.т.п. |