Гексанитрогексаазаизовюрцитан

2,4,6,8,10,12-гексанитрогексааза-тетрацикло-додекан, гексанитрогексаазаизовюрцитан,  HNIW,  Cl-20

2,4,6,8,10,12-гексанитро-2,4,6,8,10,12-гексаазатетрациклододекан;CL-20; HNIW, С6Н6N12О12, мол. масса 384,29. Представляет собой высокоэнергоемкое, полиэдрическое соединение класса циклических нитраминов Тпл.> 195°С, плотность 1,89 — 2,10 г/cм³, теплота образования 364,93 кДж/моль, растворим в ацетоне и ацетонитриле, легко образует клатраты с водой, NO2 и другими органическими молекулами. Для Г. характерно явление полиморфизма. В настоящее время известно пять кристаллических модификаций (a,b,y,e,k), существование которых доказано различными физико-химическими методами: дифференциальной сканирующей термогравиметрическим анализом, оптической микроскопией при помощи ИК-Фурье спектроскопии. Взаимные превращения различных модификаций Г. носят обратимый характер. При высокой температуре b полиморф легко переходит в y, который, в свою очередь, при 0,7 ГПа и комнатной температуре быстро и обратимо переходит в k-форму. Получают Г. ступенчатым нитрованием продуктов восстановительного дебензилирования гексабензилгексаазаизовюрцитана, либо нитрованием алкилсилильных производных гексаазаизовюрцитана. Анализируется возможность применения как эффективного заменителя октогена в твердых ракетных топливах. HNIW нарабатывается в опытных промышленных масштабах (Thiokol Corp.) в виде е-формы, которая обладает уникальной для ВВ, состоящих из атомов С, Н, N, О, плотностью монокристалла р мнк. = 2,044 г/см^З, в массе образцы имеют плотность 2,036 г/см^З; энтальпия образования + 96,4 ккал/моль (220 ккал/кг), Т нач.раз. 240°С (до плавления), Тмакс.разл. 253°С товарные образцы HNIW обладают чувствительностью к внешним воздействиям не выше, чем у октогена. HNIW более эффективен, чем октоген в качестве ВВ и окислителя TPT. Недостатком HNIW является его высокая стоимость (600 дол. США/фунт,199б г.), проектируемая стоимость - 200 дол./фунт.

Одно из наиболее мощных бризантных ВВ. На данный момент изучено 5 полиморфных модификаций HNIW (a,b,g,e,z), различающиеся по чувствительности и плотности. При нагревании наблюдается последовательный переход кристаллич. форм (как и у октогена). Для практического применения используется e - HNIW из-за наибольшей плотности и сравнительно невысокой чувствительности. Бесцв. кристаллы, нераств. в хол. воде, раств. в ацетоне, ацетонитриле, этилацетате, ледяной уксусной к-те, может быть перекристаллизован из кипящей воды или HNO₃. Химически довольно устойчив, разлагается конц. кислотами и щелочами, образует мол. комплексы с дисульфоланом, разрушающиеся водой с образованием аморфной формы с сод. воды ок. 1%. Также способен с различными в-вами, в т.ч. и ВВ, образовывать весьма чувствительные соединения включения (клатраты). t пл. 228-232°С с разл. (по другим данным 260°С). Чувствительность к удару ок. 21 см для груза 2.5 кг (как у октогена). По др. данным 24.2см для груза 2 кг(Октоген - 26 см, ТЭН-12см). Теплота взрыва 6.09МДж/кг. Теплота образования +420кДж/моль. Макс. скорость детонации 9380м/с. Скорость детонации смеси 98% HNIW и 2% глицидилазидного полимера 9230 м/c при 1.964г/см3 (аналогичная смесь с октогеном имеет 8760 м/c при 1.822г/см3) Плотность e-формы 2.038 г/см3. В некоторых странах освоено опытное промышленное пр-во. Предложен как ВВ (в смеси с полимерами), компонент ракетных топлив, бездымных порохов и др. Испытан в опытных образцах боеприпасов. При использовании в кумулятивных зарядах вместо октогена, бронепробиваемость увеличивается на 30% при одинак. размерах заряда.
В настоящее время получают конденсацией глиоксаля с бензиламином в присутствии ацетонитрила и муравьиной к-ты, затем 2,4,6,8,10,12-гексабензилгексааза-тетрацикло-додекан обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии гидроксида палладия, адсорбированного на угле и ДМФА. Полученное тетраацетил-дибензил производное обрабатывают муравьиной кислотой для замещения оставшихся бензиловых групп -CHO группами. Затем продукт нитруют конц. HNO₃ при темп-ре ок. 110°С в теч. неск. часов, либо при 80°С, но в присутствии катализатора (полимерная сульфокислота). Для нитрования также может быть использована смесь HNO₃/H₂SO₄
a - форма может быть получена рекристаллизацией из смеси ацетона и воды (9:91 по объему)
b - форма может быть получена рекристаллизацией из смеси ТГФ и метиленхлорида (9:91 по объему)
g - форма форма может быть получена рекристаллизацией из ксилола при 130-140 С.
e - форма форма может быть получена рекристаллизацией из этанола или смеси уксусной кислоты с этилацетатом.
При рекристаллизации из 70% HNO₃ образует гемигидрат (t пл. 260°С).

"СПРАВОЧНИК ПО ВЗРЫВЧАТЫМ ВЕЩЕСТВАМ"
Авторы: Vandal, Kalium, Dikobrazz

2,4,6,8,10,12-гексанитро-2,4,6,8,10,12-гексаазовуртизан

Данное сабж используется как компонент ракетного топлива, взрывчатое вещество. Благодаря тому, что HNIW нашёл шмрокую область применения, его синтезируют в промышленных масштабах..

Свойства:

Молярная масса:  438,2 г/моль (C6H6N12O12)

Кислородный балланс  -11%

Температура плавления 260*

Плотность: 1,98-2,04

Чувствительность 50-90 см при падении 2кг (50% взрывов)

Скорость детонации  9380м/с

В качестве исходного продука используется тетраацетилдиформил-гексаазоизовуртизан. (TADH)

При нитровании TADH  Соотношение  серной кислоты к азотной изменяется от 6:4 до 8:2, причём 8:2 предподчтительнее.  Температура реакции 85 градусов. Время от 30 мин, до бесконечности.

Отношение нитрующей смеси (в мл) к TADH  от 7:1 до 30:1. Предпочтительно 8-10:1.  Конечно можно и 30:1 заюзать, но это не выгодно.

Процесс в общем:

TADH охлаждаем до 0*. Смешиваем с холодной кислотной смесью. Ждём минут 5. Затем нагреваем до 85 градусов и выжидаем от 10 минут. Затем смесь разбавляется льдом в размере взятой кислотной смеси. Готовый продукт отделяем и чистим. TADH может быть синтезирован из HBIW

 Синтез: 1г TADH охдаждаем до 0* и добавляем кислотную смесь (в таблице даны пропорции). Затем смесь нагрели до 95*. Затем выждали некоторое время (см. в таблице) и получили результат (тоже в таблице есть).

TADH можно приготовить следующим образом:

6г HBIW растворяют в 200 мл уксусного ангидрида. Добавляют 1,5 г гидроокиси паладия на древесном угле и 0,17 г бромбензена.  Нагнетаем водород при давлении 50 пси в течение 18 часов. Затем фильтруем и растираем сабж с ацетонитрилом, чтобы получить TADB. Полученный сабж в количестве 3,67 г мешаем с 1,6 г ацетата паладия  и 150 мл уксусной кислоты. Поднимаем давление водорода до 3,4 kgf/cm в течение 15 часов. Сабж фильтруем, моем  в 100 мл этиацетата и сушим. Получаем 1,37 г TADH

Хочу высказаться по поводу этого синтеза: "НИ ФИГА СЕБЕ!!!"

6,391,130

 HBIW получают совсем просто. Для этого нам потребуется глиоксаль,бензиламин, неорганическая кислота (хлорная в почёте, но и серную с солянкой никто не отменял),

Вообще сабж получают так: глиоксаль берут 40%, добавляют соду до pH 4-7.  И прибавляют к бензиламину, к которму добавленно очнь мало кислоты. Добавляют при низкой температуре и очень медленно (в течении2 часов). Тогда выход будет гораздо большим.

Пример синтеза:

В 200 мл колбу с хорошим охлаждением добавляем 10 мл воды, 110 мл ацетонитрила, ,049 мл муравьиной кислоты и 11,8 г бензиламина. Смесь охлаждаем до 15*. К ней добавляем 7,25 г  40% глиоксаля. Добавляем по каплям в течении 30 минут. В течении 18 часов держим температуру 15*. Всё время помешиваем. Получаем твёрдый сабж, его промываем ацетонитрилом, сушим. Получаем примерно 6,8 г сабжа.

Максимальный выход, по словам учёных, был 63%. При использовании хлорной кислоты вместо муравьиной выход достигал 71%. Соляная, азотная и серная кислоты давали выход примерно 65%

5,723,604

 Вот так. Пока достаточно. Если кто это всё синтезирует, то он будет просто героем в нашем скромном взрыво-пиротехническом кругу.

Летящий

HNIW (ГАВ) или гексанитрогексаазаизовюрцитан в домашних условиях в 2 стадии

Все почти идентично w-методу получения гека: на первой стадии конденсируют глиоксаль с сульфаматом калия, на второй - нитруют полученный калия гексасульфогексаазаизовюрцитан смесью серки с азоткой.

9.71г сульфаминовой кислоты смешали с 5мл дистиллированной воды к смеси медленно и при охлаждении добавили 5.6г КОН в 6мл воды, затем добавили еще немного щелочи до слабощелочной реакции.
Добавили еще немного воды до растворения сульфамата калия + чуток сульфаминовой кислоты до рН 3-5.
К смеси добавили 4.84г 40% раствора глиоксаля в течение 60мин. После 3часов перемешивания раствор стал мутным от выпадающего осадка, Следующие 40 часов смесь перемешивали время от времени. После фильтрования получили 6.2г осадка (выход по глиоксалю 63%). 0.8г вещества медленно добавили к смеси 3мл 98% азотки и 0.5мл 96% серки при охлаждении в ледяной бане. Смесь вытащили из бани и перемешивали в течение 2ч. Смесь перемешивали еще 4часа при комнатной температуре, а затем вылили в лед. Получили достаточно большое количество нерастворимого вещества.
Высушенное вещество горит лучше чем гек с шипящим оранжевым пламенем. По чувствительности к удару молотком почти как гек. Вещество растворимо в ацетоне.

Вернуться на Пиротек - самодельная пиротехника и взрывчатые вещества, бомбы и петарды

полиэтиленовые трубы пвх и базальто-пластиковая арматура