| 1,4-динитрофуразано [3,4-b] пиперазин. Стадия 1. Синтез глиоксима. 139 грамм гидроксиламина гидрохлорида смешивают со 100 граммами воды в литровой колбе и добавляют 145 грамм 40% водного раствора глиоксаля. Смесь перемешивается. Далее в течении 2 часов маленькими порциями в смесь добавляется 106 грамм карбоната натрия Na2CO3. После окончания добавления смесь перемешивается в течении часа. Затем смесь подогревают и медленно охлаждают до 0С. Продукт реакции - глиоксим - выделяют вакуумной фильтрацией. Выход 70-75 грамм. Стадия 2 Синтез дихлорглиоксима. 17,6 грамм глиоксима и 200 мл 95% этилового спирта вносят в литровую колбу и в течении 30 минут пропускают газообразный хлор при 20С. После окончания пропускания хлора смесь перемешивается в течении 20 минут. Растворитель удаляют под вакуумом. Продукт растворяют в хлороформе который затем удаляют под вакуммом. Стадия 3 Синтез диоксимопиперазина. 15,7 грамм дихлорглиоксима и 400 мл. метанола помещают в литровую колбу. Смесь охлаждают до 5С. И при энергичном перемешивании добавляют 12 грамм этилендиамина предварительно растворенного в 30 мл метанола. Смесь размешивается в течении 10 минут. Растворитель удаляют под вакуммом. Продукт перекристаллизовывают из воды. Стадия 4 Синтез фуразано [3,4-b] пиперазина 20 мл этиленгликоля и 3,2 грамм гидроксида натрия NaOH помещается в колбу объемом 100 мл и при перемешивании нагревается до 150С до растворения гидроксида натрия. 11,52 грамм диоксимопиперазина добавляют при перемешивании в течении 2-3 минут. Далее при поддержании температуры в 150С смесь размешивается в течении 20 минут. Смесь охлаждают до 0 С и добавляют 20 мл воды. Затем смесь перемешивается в течении часа при 0С. Продукт выделяют вакуумной фильтрацией. Стадия 4 Синтез 1,4-динитрофуразано [3,4-b] пиперазина. 14 мл трифторуксусного ангидрида помещают в колбу объёмом 100 мл. Охлаждают до (-30С) смесью сухого льда и дихлорэтана. Далее по каплям в течении 2-3 минут прибавляют 6 мл 100% азотной кислоты. Температуру смеси повышают до 0С вынув колбу из охлаждающей смеси, а затем снова понижают до (-30С). фуразано [3,4-b] пиперазин добавляют небольшими частями в течении 5 минут. Охлаждающую смесь удаляют. После подъема температуры смеси до 20С её выдерживают при данной температуре 30 минут. Далее летучие вещества удаляют под вакуммом. Продукт перекристаллизовывают из ацетоно-водной смеси. Применение: предложен к применению. |
www.pirotek.info - пиротехника и изготовление взрывчатых веществ, взрывы и детонация