Качественные реакции на ВВ

 Качественные химические тесты позволяют за короткое время получить важную информацию о природе исследуемого вещества, являются достаточно чувствительными, простыми в работе и, что весьма важно, дают возможность определить качественный состав объекта.
      Предлагается систематический ход анализа граммовых количеств веществ на предмет наличия в них частиц ВВ. В основу рекомендуемого систематического хода анализа положено разделение анализируемой смеси на 3 группы. Ниже в скобках указываются компоненты ВВ, присутствие которых возможно в данной группе:

  1. Вещества, растворимые в ацетоне (ароматические нитросоединения, нитроэфиры, нитрамины, аммиачная селитра).
  2. Вещества, растворимые в воде (соединения, содержащие ионы аммония, калия, натрия, нитраты, хлориды).
  3. Вещества, нерастворимые в воде и ацетоне (алюминий, магний).

     Во всех случаях перед каждой последующей экстракцией исходные растворы концентрируют до получения сухих остатков. Тестирование заключается в добавлении капли реагента к нескольким частицам сухого остатка.

    Реактив № 1: 1 %-ный спиртовой раствор едкого натра - образование красного с различными оттенками окрашивания характерно для тринитроароматических соединений, синего - для динитротолуолов.
    Реактив № 2: 1 %-ный раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте - в присутствии неорганических окислителей (нитратов, хлоратов и др.), ВВ классов нитроэфиров и нитраминов возникает синее окрашивание. Данные этого теста рекомендуется сравнивать с результатами теста № 3, более избирательного по отношению к неорганическим нитратам и нитраминам.
     Реактив № 3 - реактив Грисса: после добавления 1-2 капли реактива к исследуемому образцу в присутствии неорганических нитритов образуется красное окрашивание. Если такой цвет не наблюдается, добавляют несколько мг цинковой пыли. Развитие окраски от розовой до красной свидетельствует о наличии в пробе неорганических нитратов.
    Реактив № 4 - реактив Несслера: при добавлении двух капель реактива к анализируемому веществу в случае присутствия катиона аммония наблюдается цвет от оранжевого до коричневого в зависимости от концентрации определяемого иона. Необходимо помнить, что многие органические растворители - ацетон, метанол, этанол и др. - могут содержать катион аммония в виде примеси, поэтому данному тесту подвергают тщательно высушенное вещество. Реактив Несслера выпускается промышленностью и может быть приобретен на базе химических реактивов.
    Реактив № 5: 0,1 %-ный раствор анилинсульфата в серной кислоте - в присутствии хлорат-ионов наблюдается синее окрашивание.
    Реактив № 6: 5 %-ный водный раствор хлорида бария - при наличии в исследуемом образце карбонатов (определению последних мешают сульфаты) выпадает белый осадок. Добавление к осадку одной капли 10 %-ной соляной кислоты приводит к выделению пузырьков углекислого газа.
     Реактив № 8: раствор № 1 - смешивают 0,1 мл 1,6 %-ного водного раствора метиленового голубого с 25 мл 50 %-ного водного раствора судьфата цинка марки ч.д.а. (ГОСТ 4174-77); раствор № 2 - растворяют 40 г нитрата калия ч.д.а. (ГОСТ 4217-77) в 100 мл воды. В присутствии перхлорат-ионов образуется пурпурное окрашивание; при больших концентрациях определяемого иона выпадает осадок пурпурного цвета.
    Реактив № 9: уксуснокислый раствор уранилацетата - при добавлении реактива к исследуемой пробе под оптическим микроскопом наблюдают образование кристаллов иглообразной формы, характеризующих наличие в пробе ионов калия. Если образуются кристаллы в форме треугольников, то в пробе присутствуют ионы натрия.
    Реактив № 10: 8 %-ный водный раствор едкого натра - в зависимости от содержания серы в анализируемом пиридиновом растворе образца развивается цвет от синего до коричневого. В присутствии металлического алюминия под оптическим микроскопом наблюдают выделение газа (водорода). Для проведения реакции обнаружения аммоний-катиона в пробирку вносят 3-4- капли анализируемого водного раствора, добавляют 3-4 капли указанного реактива и раствор нагревают. При наличии катиона аммония выделяется аммиак. Его обнаруживают по запаху или по посинению смоченной водой красной лакмусовой бумаги, которую следует держать над пробиркой во время нагревания.
    Особенности проведения наиболее сложных тестов.Остаток, в который входят вещества третьей группы (остаток № 7), получают следующим образом. Анализируемый образец массой примерно 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 мл и добавляют 10-15 мл ацетона. Смесь перемешивают 5-6 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтр промывают двумя порциями ацетона (по 15 мл каждая). Фильтрат упаривают до образования сухого остатка (остаток № 1), который затем обрабатывают 10-15 мл бензола и т.д. нерастворившийся в ацетоне остаток (остаток № 5) с фильтра снимают, переносят в стакан объемом 50 мл и добавляют 10-15 мл нагретой до 50-60 ˚С воды. Смесь перемешивают 5-6 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Затем фильтрат промывают двумя порциями (по 10 мл) теплой воды, и фильтрат упаривают до образования сухого остатка (остаток № 6), который анализируют на присутствие веществ, входящих во вторую группу.
    Полученный на фильтре после экстракции ацетоном и водой остаток, содержащий вещества третьей группы (остаток № 7), высушивают при комнатной температуре и интенсивно перемешивают с 5 мл пиридина, после чего пиридиновый раствор отфильтровывают, концентрируют (в вытяжном шкафу) до объема 3-5 капель и добавляют к нему 3-4 капли реактива № 10. При этом о присутствии серы в исследуемом остатке свидетельствует окрашивание раствора от синего до коричневого (в зависимости от количества серы) цветов.
    Нерастворившееся в пиридине твердое вещество (остаток № 8) промывают на фильтре последовательно ацетоном (15-20 мл), водой (10-15 мл) и затем высушивают. Часть сухого остатка помещают на предметное стекло микроскопа и добавляют 2 капли реактива № 10. Образование пузырьков газа свидетельствует о наличии в исследуемом образце металлического алюминия.
     Другую часть сухого остатка помещают в платиновый тигель (или платиновую ложечку). Тигель нагревают до красного каления и, удалив его из пламени, наблюдают характерное для углерода тление (красное свечение).
    Таким образом, при использовании капельных химических тестов возможно получение важной информации, позволяющей направленно вести дальнейшие исследования по установлению количественного состава анализируемого вещества.
     Анализ соскребов с корпусов после расснаряжения контактным и неконтактным методом с использованием пара или горячей воды показал, что на внутренней поверхности корпусов остаются частицы не извлеченного ВВ. Необходимо искать методы расснаряжения, не требующие дополнительной очистки корпусов перед разделкой в металлолом. Одним из таких методов является расснаряжение боеприпасов методом вымывания ВВ парафином.

Хомотюк В

 

Пиротек - пиротехника и взрывчатка, бомбы и СВУ


свежие новости про купить подоконник и подоконники. . Теперь заказать бильярдный стол может любой желающий. Приходите к нам!