Уксусный ангидрид
Это очень удобный способ получения уксусного ангидрида. Он доступен практически всем.
8CH3-COONa + S + 6Cl = 4(CH3-CO)2O + Na2SO4 + NaCl
202-215 гр. обезвоженного уксуснокислого натрия
10 гр. сухой серы в порошке
25 гр. уксуснокислого ангидрида
Быстро и тщательно смешивают уксуснокислый натрий с серой, смесь быстро пересыпают в круглодонную колбу и смачивают 25 гр. уксусного ангидрида. Герметично закрываем сосуд и ставим на водяную баню (смесь будет сильно разогреваться). Нужно будет сабж интенсивно перемешивать (встряхиванием). Через смесь пропускаем ток хлора (для его получения рекомендую использовать белизну с электролитом в пластиковой банке и с трубочками из капельницы (это просто и надёжно)).
Затем отгоняем уксусный ангидрид при 132-142 градусах.
Выход 90%
немецкий патент (DRP). 222236)
французский патент 407046
В принципе, есть ещё один несложный способ. Для этого нужно взять концентрированную серную кислоту и ацетат натрия, долго греть их смесь с целью получения ангидрида. Потом отгоняем ангидрид. Вот формула:
2CH3COONa + H2SO4 = Na2SO4 + (CH3CO)2O
Греть нужно с обратным холодильником в течение 2-4 часов. Серняги - большой избыток.
Ацетат натрия просто получить из соды и уксусной кислоты (если кто не знает). Только эссенцию стоит немного разбавить - быстрее пойдёт реакция. Полученный продукт упариваем, перекристаллизовываем, плавим, дробим на кусочки. В порошок превращаем орудую ступкой и "булыжником" (орудием этого, как его...) или в кофемолке.
chemistryofexplosion.nm.ru
Получение
уксусного ангидрида
(СН3СО)2О – ангидрид уксусной кислоты. А
нахрена он нужен?
Ну, начнем с того, что этот реактив стоит
номером первым, в списке прекурсоров и
просто так, и даже не просто так, вы его не
приобретете.
Информацию о том, как его получить, искать в
Интернете, занятие тоже малоперспективное.
Видимо, это вызвано тем, что он применяется
для производства наркотиков. Ну а в нашем
цехе он нужен, например, для производства
ГЕК-а (гексогена) да и многих других не менее
интересных соединений.
Из всех способов был выбран способ с
применением брома, тем более, совершенно не
давно мне подвернулось его некоторое
количество. Есть конечно и другие, но они
малопригодны для домашних условий, в силу
того, что не реально организовать дома "маленький
свечной заводик" или же из за применения
высокотоксичных катализаторов, хотя Br2 –
сам по себе, тоже не "сахар" Но это все
лирика, итак "ближе к телу" как говорил
Ги де Мопассан.
Сразу скажу что дело это не быстрое, и нужно обладать некоторым опытом и сноровкой, а так же некоторой хим. посудой. Понадобится:
1.
Холодильник Либиха, на шлифах.
2. Колба конусная, плоскодонная со шлифом,
термостойкая.
3. Баня песчаная.
4. Ступка, весы, чистая сковородка для
прокаливания.
5. Стеклянный переход на холодильник или
насадка Вьюрца
6. Колба с притертой пробкой, стеклянная
палочка.
7. Тазик со льдом.
8. Вытяжка! ОБЯЗАТЕЛЬНО!
9. Шприц одноразовый 20 куб.
Реактивы:
1. Бром
2. натрия ацетат (безводный)
3. сера
8СН3СОONa + S + 3Br2 = 4(СН3СО)2О + Na2SO4 + 6NaBr
Итак, если все это есть, и вы решили, что вам
он действительно нужен, то поехали! Первым
делом надо отвесить на весах 3,3г серы. У меня
марка 999. Что это за квалификация, я не знаю,
но вроде чистая. Отвешенное количество
поместить в колбу с притертой пробкой и
пока отставить. Теперь нужно подготовить
уксуснокислый натрий. Хотя он и безводный
все равно его нужно прокалить до плавления
для удаления воды, иначе в место ангидрида
получите крепкий уксус! Хочу заметить, что
вся посуда должна быть совершенно сухой.
Отвешиваем 66,5г ацетата натрия (лучше с
запасом на потери плюс 1…1,5г) и прокаливаем
его на сковородке до плавления. Греть не
сильно иначе может обуглиться. Как только
он расплавится полностью, расплав выливаем
в ступку и после затвердевания измельчаем в
порошок. Тут ждать не стоит, и измельчать
его надо пока горячий иначе, потом молотком
не разобьете! Да и влаги из воздуха
нахватать может. После измельчения
помещаем его в реакционную колбу и
закрываем плотно пробкой. Теперь
начинается самое интересное. На арену
появляется супервонючий агент по кличке
Бром! Все встают и аплодируют! Шутки в
сторону! Вдыхание паров Брома при
содержании их в воздухе всего1 мг/м3 и более
вызывает кашель, насморк, носовое
кровотечение, головокружение, головную
боль; при более высоких концентрациях -
удушье, бронхит, иногда смерть! Предельно
допустимые концентрации паров Брома в
воздухе 2 мг/м3. Жидкий Бром действует на
кожу, вызывая плохо заживающие ожоги.
Работы с Бромом следует проводить в
вытяжных шкафах. При отравлении парами Б.
рекомендуется вдыхать аммиак, используя
для этой цели сильно разбавленный раствор
его в воде или в этиловом спирте. Боль в
горле, вызванную вдыханием паров Брома,
устраняют приёмом внутрь горячег о молока.
Бром, попавший на кожу, смывают большим
количеством воды или сдувают сильной
струей воздуха. Обожжённые места смазывают
ланолином. По этому надевайте резиновые
перчатки. Я использовал вытяжку, ту про
которую выкладывал материал в топике "Как
по быстрому заделать вытяжку" в разделе
вспомогательное оборудование. Перед всеми
действиями с Бромом пузырек с ним неплохо
поместить на короткое время в морозилку,
меньше лететь будет. Охлажденный пузырек
открываем, при этом вытяжка включена, и
набираем в шприц 15,5 кубиков. Постепенно
выливаем в колбу с серой и закрываем ее
притертой пробкой. Далее незамедлительно
закрываем пузырек с бромом и убираем его то
греха подальше, шприц сразу выбрасываем. Не
открывая колбу побалтываем ее до
растворения серы, растворяется быстро. При
больших загрузках возможен небольшой
разогрев. Когда сера раствориться помещаем
колбу с ацетатом натрия в тазик со льдом и
открываем ее и вставляем в нее стеклянную
палочку. Постепенно приливаем в нее раствор
серы в броме и при этом постоянно
перемешиваем и охлаждаем содержимое колбы
в тазике со льдом. Тут реакция идет бурно и
выделяются пары брома. Создается
впечатление, что смесь сухая и брома не
достаточно, но это не так. Спустя минут 10,
при непрерывном перемешивании, окраска
брома бледнеет и смесь становится нежно
кремовой. Продолжаем мешать еще минут
тридцать, появляется запах уксуса. На этом
самые страшные наши мучения заканчиваются.
Теперь колбу подсоединяем к холодильнику с
помощью переходника или насадки Вьюрца и
начинаем отгон. Температура песчаной бани
не должна быть высокой, достаточно
поддерживать +155…+160С во избежание
перегрева. Уксусный ангидрид кипит при
+134…+139С. Очень удобно для контроля
температуры бани использовать выносную
термопару совместно с цифровым тестером.
Полученный отгон можно вторично перегнать
добавив в колбу небольшое количество
безводного ацетата натрия. Все!
20.10.2007 JUDAS
Назад на www.pirotek.info - самодельная пиротехника и , бомбы и петарды
отдых в оаэ с детьми апрель . Японские рестораны, доставка суши. Рекомендуем Якиторию - бесплатная доставка суши.