Пиперазин гексагидрат.

Безводный пиперазин - HN(CH2CH2)2NH - циклический диэтилендиимин с молекулярной массой 86,14, бесцветные гигроскопичные кристаллы с температурой плавления 104град.С и кипения 146град.С; довольно сильное двухкислотное основание (поглощает углекислоту из воздуха). Растворим в воде (13% при 20град.С), спирте, глицерине. Из воды выделяется в виде гексагидрата HN(CH2CH2)2NH*6H2O (молекулярная масса 194) с температурой плавления 44град.С и кипения 125-130град.С.

Пиперазин может быть выделен в виде гексагидрата из своего наиболее доступного соединения - адипината, продающегося в аптеках как противоглистное средство (таблетки по 0,2 и 0,5г).

Необходимое оборудование: небольшой перегонный куб (с масляной баней и с возможностью подогрева и воды холодильника, и его колен; в целях безопасности куб также должен быть снабжен предохранительным клапаном); весы, фарфоровая ступа.

Необходимые реактивы: адипинат пиперазина (в таблетках) и едкий натр.

Этапы синтеза:

1. В колбе перегонного куба смешивают растертые таблетки (на 20г адипината пиперазина) с 8г едкого натра; к смеси порошков при размешивании небольшими порциями (смесь сильно разогревается !) приливают 20мл воды; размешивание продолжают до полного растворения едкого натра и достижения однородности;

2. При осторожном нагревании на масляной бане из полученной кашицеобразной массы может быть отогнан гексагидрат пиперазина - сначала (несколько выше 100град.С) отгоняется избыточная вода, далее - разбавленный раствор пиперазина; при прогреве до 110-120град.С можно сменить приемник конденсата, поскольку в дальнейшем (по достижении 120-125град.С) начинается активная отгонка гексагидрата;

Внимание ! температура плавления гексагидрата пиперазина относительно высока (44град.С), и он может начать кристаллизоваться как внутри холодильника перегонного куба, так и в соединительных коленах - в этом случае температуру охлаждающей воды надо быстро (во избежание закупорки и выброса) поднять до 45-50град.С, а колена подогревать снаружи либо горячим воздухом (например, от фена), либо ИК-нагревателем.

3. По достижении 135-140град.С (и прекращении поступления конденсата) отгонку завершают; перегрев крайне не желателен, т.к. ведет к карамелизации и обугливанию смеси - при этом не только загрязняется конечный продукт, но и может растрескаться нагреваемая колба (и так заметно разъедаемая едкой щелочью).

На дне приемника конденсата под слоем водного раствора образуется сплошной кристаллический слой застывшего гексагидрата пиперазина; после охлаждения до 20град.С насыщенный водный раствор сливают в отдельную склянку, а гексагидрат осторожно подогревают до плавления и так же переливают для хранения в подходящую банку. Хранить как гексагидрат пиперазина, так и его раствор необходимо герметично укупоренными (защищая от действия углекислоты). Полный выход пиперазина (в пересчете на гексагидрат) - около 15г.

Mihail Gen <mihailru2000@yahoo.com>

Назад на http://www.pirotek.info - самодельная пиротехника и взрывчатка, напалм и детонация

Бесплатная онлайн игра Хаддан - стратегии онлайн игры. . Скачать видеоуроки по photoshop. Скачать adobe photoshop 7 0. Скачать бесплатный фотошоп.