Пентаэритрит

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.

Расчетное количество формальдегида, воды и гидроксида натрия загружают в реактор с охлаждающей рубашкой и мешалкой. Смесь охлаждают до 12-17oC и постепенно дозируют в нее расчетное количество ацетальдегида. За счет протекания химической реакции температура в реакторе повышается до 40-45oC. Далее реакционную смесь подкисляют муравьиной кислотой до pH 5,5-6,5 и подвергают ректификации, например, в колпачковой колонне под давлением 0,25-0,3 МПа и температуре 125-130oC с целью удаления избытка формальдегида. Далее раствор концентрируют выпариванием в выпарном аппарате.

Выпаренный раствор, содержащий в своем составе 25-30% пентаэритрита, 15-20% формиата натрия, а также некоторое количество технологических примесей, имеющий плотность 1270-1300 кг/м3 и температуру 95-105oC, направляют на двухступенчатую кристаллизацию пентаэритрита.

На первой ступени раствор подают в вакуум-испарительную камеру, которая представляет собой теплоизолированную вертикальную емкость с коническим днищем. В верхней части камеры имеются каплеотбойник и штуцер для отвода образующихся паров, соединенный с конденсатором и вакуумным насосом. Под воздействием вакуума при остаточном давлении 28-3 кПа раствор вскипает в условиях, близких к адиабатическим. При этом температура его снижается в течение 15-30 мин от 95-105oC до 55-75oC. За счет адиабатического вскипания образование кристаллов протекает в наиболее благоприятных условиях при малых степенях переохлаждения раствора, которые не превышают 3-5oC.

Полученная на первой ступени суспензия поступает на вторую ступень кристаллизации, которая заключается в ее доохлаждении в течение 40-60 мин до 20-25oC в кристаллизаторах, работающих под атмосферным давлением и снабженных охлаждающими рубашками или змеевиками. Благодаря наличию в исходной суспензии достаточно большого количества готовых зародышей кристаллов с правильной структурой на второй стадии имеет место их дальнейший рост без заметного образования новых кристаллических зародышей.

После охлаждения до конечной температуры, равной 20-25oC, суспензию фильтруют, например, на ленточном или барабанном фильтре, осадок промывают от примесей формиата натрия и перекристаллизовывают в горячей воде. Продукт фильтруют, повторно промывают и сушат в сушильном барабане при помощи горячего воздуха.

Для конкретизации вышеизложенного приводим примеры осуществления предлагаемого способа в заявленных режимах. Для сопоставления приводим также пример осуществления процесса по прототипу (пример 1), выполненный нами в промышленных условиях.

Пример 1. В реактор загружают 12870 кг технического раствора формалина, содержащего 20% формальдегида, 3000 кг раствора гидроксида натрия, содержащего 20% NaOH, и 5913 кг деминерализованной воды. Полученную смесь интенсивно перемешивают и охлаждают до 15oC, затем в реактор в течение 60 мин постепенно дозируют технический ацетальдегид в количестве 632,5 кг. После завершения реакции смесь (22478,5 кг) подкисляют до значения pH 6,0 при помощи муравьиной кислоты (58,1 кг) и подвергают ректификации под давлением 0,25 МПа и температуре 130oC с целью удаления избытка формальдегида.

Раствор, выходящий из нижней части ректификационной колонны в количестве 10833 кг и содержащий 1555 кг пентаэритрита и 1020 кг формиата натрия, смешивают с технологическим раствором, содержащим пентаэритрит и формиат натрия, и концентрируют выпариванием при 105oC до достижения плотности, равной 1280 кг/м3. Выпаренный раствор в количестве 6219 кг и содержащий 1876 кг пентаэритрита и 1042 кг формиата натрия, направляют на кристаллизацию пентаэритрита.

Кристаллизацию проводят медленным охлаждением раствора до 25oC при атмосферном давлении в кристаллизаторах, снабженных охлаждающими рубашками и рамными мешалками. Полученную суспензию (6219 кг) фильтруют, осадок пентаэритрита (1635 кг) промывают водой, взятой в количестве 2200 кг, и перекристаллизовывают в горячей воде, взятой в количестве 1350 кг.

Перекристаллизованный пентаэритрит дополнительно фильтруют, промывают водой (997 кг) и высушивают горячим воздухом. Готовый продукт в количестве 1000 кг упаковывают в мешки.

Пример 2. Условия аналогичны примеру 1. Отличия состоят в том, что кристаллизацию пентаэритрита проводят в две стадии.

На первой стадии выпаренный раствор охлаждают в течение 15 мин до 75oC под вакуумом при остаточном давлении 28 кПа.

На второй стадии частично охлажденную суспензию подвергают окончательному охлаждению и кристаллизации пентаэритрита под атмосферным давлением в кристаллизаторах, снабженных охлаждающими рубашками и рамными мешалками.

Условия и результаты осуществления способа при других заявляемых параметрах представлены в таблице.

Из анализа экспериментальных данных следует, что предлагаемый способ позволяет значительно интенсифицировать процесс кристаллизации пентаэритрита, сократив его длительность в 1,6-2,1 раза. Одновременно с этим значительно сокращаются отложения пентаэритрита в виде корки на внутренних поверхностях кристаллизатора и за счет этого увеличивается длительность непрерывного цикла работы кристаллизатора между промывками в 2,4-2,7 раза.

Указанные преимущества позволяют повысить производительность кристаллизационного оборудования, увеличить эффективный фонд времени его работы, а также сократить потери и повысить качество готового продукта.

Литература:

1. Авторское свидетельство СССР N 585149, кл. C 07 C 31/24, 1974.

2. Патент США N 2951095, кл. 260-635, 1960.

Назад на http://www.pirotek.info - пиротехника и , бомбы и СВУ

Формиат натрия . Иглопробивной ковролин под заказ я тоже не знал.