Получение калия хлората

Получение калия хлората.

По поводу хлоратов и перхлоратов. Перхлораты получаются из хлоратов но если есть хлораты то что еще нужно? Хлораты можно получить двумя способами:
1)Пропускать хлор через K0H.Не пробовал , не знаю.
2)Электролизом KCl. Этот способ проверенный, объясняю по порядку как я делал:
Засыпать в 120мл воды 150г калия хлорита. Закипятить. Оставить на охлаждение. Когда охладится до тёплого состояния отфильтровать добавить 3-5г дихромата калия. Дихромат лучше добавлять до кипячения. Это и будет электролит.
Взять некую ёмкость которая выдерживает 100градусов и не пропускает ток. Положить в неё два куска (они не должны соприкасаться)графита или платины поверхностью примерно 20см2 каждый. Залить электролит в электролизер.
Подключить контакты к графитовым кускам. Электролизер поставить на какое-то приспособление дающее 40-80 градусов. На контакты подать 8-10 вольт постоянного тока. Электролиз продолжать в течении 13-15 часов, можно с перерывами. Жидкость из электролизера отфильтровать и поставить в холодильник. Где-то через неделю отфильтровать кристаллы KClO3.

Описываю свою методу. Я не сторонник получения берты заморочками обменных реакций. Пру напрямую. КCl В банку и вперёд. Единственное что надо так это мощный транс(17 Ампер у меня с кучей вторичных обмоток)4 -243 Диода мост. Здоровый графитовый электрод от мотора -плюс. Нержавеющая ложка- минус. Насыпаю КCl с небольшим избытком. Использую поллитр. банки с крышкой. Раствор перенасыщен.За один цикл несколько раз всю бодягу активно мешаю. КСl cо дна переходит в раствор, а берта сыпется на дно. Самое важное подобрать нужный ток. Никогда особо тщательно его не мерил. У меня своё мерило. Ток должен разогревать раствор. Причем довольно сильно. Больше 70 точно. То что сыплется графит ерунда. Для меня не дефицит. На несколько циклов хватает. А фильтруется вся чернота легко через воронку. Выход до 150 гр. с поллитр.ёмкости.2 суток цикл. Кого интересуют точные значения тока 5-6 ампер пожалуй самое то. Так что нагружаю на свой транс 3 банки и через 2 суток выгребаю море берты. Вот такой велосипед. Кто повторит не ошибётся.

Zlode

Хлорат калия (хлорноватокислый калий, KClO3) - обычно прозрачные пластинки или листочки удельного веса 2,34г/куб.см, имеющие слегка холодящий горьковатый вкус; ядовит. Растворимость в обычных органических растворителях невелика, в воде при 0град.С 3,2%, при 20град.С 6,8%, при 100град.С 36% (т.о. хлорат калия может быть легко перекристаллизован из воды).

При нагревании до 370град.С хлорат калия плавится, а при дальнейшем нагревании начинает разлагаться (в отсутствии катализаторов - в диапазоне 450-510град.С). Распад идет по двум основным направлениям - либо диспропорционирование с образованием хлорида и перхлората либо образование хлорида и выделение кислорода. Обычно оба процесса идут параллельно, но для чистого хлората преобладает первый, при наличии примесей - второй.

В принципе, нагревание расплава хлората калия иногда используют для синтеза перхлората. Однако этот метод довольно опасен и не может быть рекомендован. Дело в том, что при распаде по второму механизму выделяется довольно значительное количество энергии (на 1кг хлората 335кДж теплоты и 276л кислорода), и это сообщает расплаву способность детонировать. Причем взрыв расплава может произойти как при толчке или ударе, так и при резком перегреве до 550-600град.С (такие взрывы были причинами крупных техногенных катастроф).

Молекулярная масса хлората калия 122,6; теплота образования из элементов -391,8кДж/моль; кислородный баланс +39,16% и при изготовлении ВВ 50,9г KClO3 заменяют 100г нитрата аммония (Штетбахер).

Основные методы синтеза хлората калия - это действие хлора на горячий щелочной раствор калиевой соли (обычно на раствор карбоната калия), либо электролиз без диафрагмы горячего раствора хлористого калия. Последний метод широко представлен в Сети; но практически этот метод не очень удобен.

Связано это с тем, что в процессе электролиза на аноде не только происходит выделение хлора, но и выделение кислорода, и окисление графита (обычного материала анода). Ситуация усугубляется тем, что из-за неизбежных потерь хлора растет щелочность среды и вклад двух последних процессов увеличивается, что при повышенных (60-90град.С) температурах ведет к быстрому разрушению анода.

Для восстановления pH и устранения накапливающегося карбоната необходимо постоянно добавлять заметные количества соляной кислоты; иногда рекомендуемая компенсация серной кислотой не столь эффективна. Тем не менее, и при точной компенсации износ анода происходит очень быстро, а из электролизера выделяется довольно много хлора.

При подборе окислителей для некоторых процессов было случайно обнаружено, что классический отбеливатель "Белизна" (ТУ 6-40-00209645-56-92) является довольно крепким раствором хлорита натрия (хлористокислый натрий, NaClO2) - при электролизе которого на аноде происходит как выделение двуокиси хлора ClO2 (далее гидролизующейся в смесь хлорита и хлората), так и прямое окисление хлорита в хлорат. Причем процесс электролиза выгодно вести при заметном охлаждении - вплоть до 0град.С (и не выше 20-30град.С), когда выход по току максимален, а износ электродов - минимален. Далее будет описан именно этот метод синтеза.

Требуемые материалы: 0,8л отбеливателя "Белизна" (ТУ 6-40-00209645-56-92) - здесь следует иметь в виду, что сейчас появилась масса более дешевых "жульнических" препаратов с тем же названием ("дезинфицирующее средство Белизна" ТУ 9392-263-05763458-98 и др. - это, как правило, растворы гипохлорита различной концентрации; их можно использовать для получения хлороформа и гидразина - но не стоит для отбеливания белья или изготовления хлората); 200-250г хлористого калия KCl (подходит обычное минеральное удобрение - однако, если оно содержит примесь глины, будут необходимы отстаивание или фильтрация; если содержит аммонийные соли - при растворении выделяется хлор и его окислы, падает выход); соляная кислота.

Оборудование: регулируемый источник постоянного тока до 5-10А при напряжении до 7-10В (пригодно зарядное устройство для аккумуляторов); электролизер; колбы и химические стаканы на 1л; система для горячего фильтрования.

Корпус электролизера - сосуд емкостью 1-2л из изолирующего материала. Следует учитывать, что в процессе электролиза возможно накопление щелочи - а при длительном воздействии щелочного раствора могут растрескиваться и стекло, и ряд обычных бытовых пластиков.

Наилучшим материалом для анода электролизера оказался твердый спеченный графит от анодов мощных радиоламп и тиратронов; такой графит достаточно медленно изнашивается и практически не загрязняет раствор. Так же пригодны жесткая углеткань, некоторые типы графитовых сердечников для карандашей, просто твердый кусковой графит; наименее пригодны графитовые электроды батареек - они не только быстро разрушаются, но и дают трудноудалимые загрязнения продукта.

Для подвода тока к аноду можно использовать медный освинцованный (в крайнем случае - луженый или никелированный) одножильный провод в пластиковой изоляции, диаметр жилы провода - 0,7-2мм; провод припаивается к винту (М3-М4) из нержавеющей стали, ввернутому в "глухое" отверстие в анодном блоке. Резьба в отверстии предварительно смазывается смесью полимеризующегося клея (или смолы) и графитового порошка. Таким же клеем (БФ, циакрин, т.д.) покрывается место спайки; поверх (для предотвращающения проникновения электролита к металлу) все обмазывается слоем силиконового герметика или расплавом из клеевого пистолета.

В принципе, эффективнее и долговечнее графитовых здесь должны быть аноды из двуокиси свинца. Технология изготовления и особенности применения анодов "двуокись свинца-на-графите" детально описана в http://huizen.dds.nl/~wfvisser/EN/gsld_EN.html (там же описаны методики получения хлората и перхлората из хлорида). Однако из-за определенной трудоемкости изготовления применение такого анода оправдано только при изготовлении значительных количеств хлората (или при целевом синтезе перхлората).

Надо отметить, что процесс электролиза хлорита не очень чувствителен к плотности тока анода (пригодны аноды полной площадью 5-80кв.см), но, в отличие от электролиза хлорида, правильно процесс идет только при исключительно высоких плотностях тока катода.

Дело в том, что хлорит-ион - сильный окислитель, гарантированно восстанавливающийся водородом в момент выделения, и лишь очень высокая плотность тока позволяет ограничить этот процесс скоростью поступления хлорита к поверхности катода. Практически эффективный катод - это 2-7см оголенный участок одножильного (диаметром 0.5-2мм) медного никелированного (освинцованный или луженый здесь не желательны !) провода в пластиковой изоляции; оптимальная длина участка подбирается по максимальному выделению водорода (при заданном токе).

В заводских условиях для уменьшения восстановления на катоде (и как кислотный буфер) к электролиту добавляют высокотоксичный хромовый ангидрид (либо бихромат); в Сети встречается рекомендация добавлять для этой цели следовые количества перманганата калия. Для увеличения КПД в электролит можно вводить хлорид лития (уменьшает сопротивление электролизера) и хлориды кальция, магния (увеличивают выход по току). Кроме того, в процессе электролиза желательно периодически компенсировать выделяющуюся щелочь добавлением разбавленной соляной кислоты (поддерживая pH в районе 6-8).

При установке электродов в электролизер крепить анод лучше вблизи дна, катод - несколько ближе к поверхности; в этом случае циркуляция щелочной жидкости в верхней части ванны (за счет пузырьков водорода) обеспечивает эффективное поглощение хлора и его окислов; вблизи дна циркуляция подавлена и щелочь в анодное пространство почти не поступает.

Из-за некоторого выделения хлора желательно проводить электролиз на открытом воздухе; во избежание пролива электролита электролизер ставится в подходящую ванну; для улучшения охлаждения ванна заполняется водой (зимой не обязательно).

Электролиз проводят в два приема. Сначала электролизу подвергают раствор 120-130г хлористого калия в 0,8л "Белизны" (если используется сильно загрязненный хлорид калия, раствор необходимо отфильтровать). Ток электролизера устанавливается 3-10А (определяется возможностями источника и охлаждения ванны); напряжение при этом может составлять 4,5-10В (зависит от температуры и состава электролита, тока, размеров и размещения электродов).

При токе 5А длительность первого периода электролиза около полутора суток. К его завершению на дне электролизера образуется сильно загрязненный графитом слой кристаллов хлората калия, который далее отделяется для очистки и перекристаллизации (в этой первой порции 120-170г хлората).

В электролите растворяется еще 70-100г хлористого калия, и проводится второй этап электролиза (1-2 суток при токе 5А; при малой длительности падает выход, при большой - растет износ анода). По завершению его электролит сначала кипятят (для конверсии гипохлорита), и далее охлаждают (до 0 - -5град.С).

Весь хлорат (осадки охлаждения и из электролизера) консолидируют, растворяют при нагревании в минимальном количестве воды (примерно 0,5-0,7л воды и 90-100град.С) и фильтруют для удаления частиц графита в системе для горячего фильтрования. Сосуд с фильтратом плотно прикрывают и теплоизолируют (например, оборачивая тканью). При медленном охлаждении из раствора выделяются довольно крупные прозрачные пластинчатые кристаллы (листочки) бертолетовой соли; для более полного их выделения охлаждение желательно довести до 0град.С.

Холодный маточный раствор сливается, его остатки тщательно отсасывают, кристаллы ополаскивают небольшим количеством ледяной воды, выкладывают на уложенные в кювету листы фильтровальной бумаги (прикрывая сверху таким же листом) и высушивают. В результате получается 230-270г крупнокристаллического хлората калия, пригодного для приготовления шеддита, но несколько гигроскопичного из-за загрязнения хлоридами калия и натрия (последняя примесь также препятствует его применению в пиротехнике).

При необходимости лучшей очистки ополоснутые кристаллы снова растворяют в горячей дистиллированной воде, повторно фильтруют (при необходимости), перекристаллизовывают (для глубокой очистки эти процедуры повторяют еще раз) и высушивают. Хорошо очищенный хлорат калия абсолютно не гигроскопичен и практически не окрашивает пламени.

Повторную перекристаллизацию можно использовать и для измельчения хлората калия. Для этого горячее растворение проводят в стакане из термостойкого стекла, который переносят в ванну с водно-ледяной смесью и быстро охлаждают при интенсивном размешивании (желательно, электрической мешалкой). При быстром охлаждении бертолетова соль выделяется в виде очень мелкого блестящего кристаллического порошка, далее отделяемого от маточного раствора и высушиваемого.

Подобная методика может быть использована и для изготовления хлорато-цианоферратного пороха - тесной смеси хлората калия и ферроцианида калия (желтой кровяной соли); возможно также, что при совместной кристаллизации эти соли могут давать смешанные кристаллы (образовывать комплекс). Подробное описание методики дано в разделе "Пороха".

Mihail Gen <mihailru2000@yahoo.com>

Способ получения KClO3 из KCl.

Процесс синтеза производится в электролизере периодического действия на Pt аноде с охлаждающим медным катодом.
Соображения :
1) Цена 1кг.марганцовки у нас приближается к цене 10г.Pt,
2) Чистота цвета пиротехнических составов с KClO3, полученным обменными реакциями из солей Na, загрязнена следами иона Na,
3) Данный вариант электролизера позволяет при желании получать и KClO4,
4) Сильно упрощается процесс очистки продукта.

Pt анод.
Для изготовления анода пользовался Pt и Pt+10%Ir проволочками, диаметром около 0,8мм., из старых термопар. Чтобы сделать из них хороший анод для электролизера делаем так:
1) Один конец Pt проволоки просовываем через иглу диаметром 1,1-1,2мм.,а длинный кусок обматываем, чтобы получилось типа пружинки. Длина пружинки зависит от длины проволоки и надо потренироваться на ,скажем, медной проволоке ,чтобы получилось что то похожее как на снимках 1.и 2.:

1. формирование Pt проволоки.

2. вид части Pt анода.

2) Так оформленных пружинок вообще надо по больше, чтобы увеличить общую площадь анода (у меня анод получился площадью около 30 см2 из 10г.Pt проволоки) . По этому делаем таких пружинок по больше :

3.вид части Pt анода.

3) Сформированные пружинки (аккуратно Pt очень мягкий материал !) скручиваем вместе:

4. вид части Pt анода.

4)Берем кусок медной проволоки диаметром около 4мм., выпрямляем , высверливаем в одном конце отверстие диаметром чуть большим получившегося скрутка Pt проволок на глубину 5-7мм.
5) Впаиваем в отверстие Pt изделие обычным ПОС-61.
Как флюс идеально действует мазь из глицерина канифоли и NH4Cl.
6) Берем кусок телевизионного кабеля типа КР-75-7-22 или подобного, добываем с него фторопластовые полоски (ближе к центральной посеребренной жиле они будут тоньше ) .Далее ,не боясь перепачкать пальцы,мажем универсальным силиконам с обеих сторон ,также мажем силиконом (по возможности тончим слоем ) медную проволоку и примерно 1см.Pt скрутка. После этого обматываем фторопластовую полоску так,чтобы следующий виток на половину покрывал уже намотанного витка .Обматывание начинаем с конца впаянной Pt и на сам скруток матаем больше полоски,чтобы выравнить разницу диаметров скрутка и медной проволоки ( фторопластовая полоска,смаженная силиконом,очень скользящая и под умеренным натяжением,чтобы получить ровный слой,скользит).Свободный конец полоски фиксируем сначала куском скотча (на самом последнем витке полоски) а потом нитками примерно в том месте,где анод будет проходить через крышку электролизера.
Даем силикону затвердеть а потом освобождаем медную проволоку до место ниток. Анод готов:

5.Снятый анод после 500 часов работы. На этом снимке реальный анод а в предыдущих бутафории для объяснения процесса.

Катод.
Так как из нержавеющей стали охлаждающий катод сделать в домашних условиях затруднительно,будем делать его из обыкновенной мягкой медной трубки. Берем трубку с наружным диаметром 8мм. и,для упрощения процесса сгибания,наполняем сухим измельченным нитратом калия(можно сахаром ).Делаем 7,5 витков вокруг 50мм.трубы,отгибаем концы трубки в одну сторону. Для прочистки трубку кипятим в воде,пока селитра не растает. Витки стягиваем по возможности плотнее и спаиваем ПОС-61 мощным паяльником,используя при этом ранее упомянутый флюс. Места трубки,которые будут находится выше уровня электролита,защищаем от воздействия агрессивной среды по такой же методике,как и анодную медную часть. На снимке 6. хорошо видны круглые пятна от капель агрессивного конденсата:

6. Катод в сборе. Слево видна стеклянная трубка для установки
в нее электроноого термодатчика.

.

7.Выд сбоку.Слево по центру- медная пластинка,к которой крепится анод.
Медь не самый лучший материал для катода- повышает потенциал ячейки а ,если пропадает ток,будет реагировать с щелочью.

Остальные части электролитической ячейки.
Сосуд-стекляный цилиндр емкостью 3л.Можно отрезать
верхнюю часть 4л.бутылки и отшлифовать ровно при помощи наждачной бумаги,приклеенной на ровную поверхность. Крышка вытачивается из 2см.фторопласта но подходит и текстолит,и гетинакс.На снимках 6.,7.и 8.крышка сделанная из углеродистого фторопласта обыкновенной электродрелью.

8.Электролизер в сборе .На дне видны кристаллы KClO3

9.Тоже, после10 часов .Диаметр . банки-15см.

Теплообменник с воздухом.
Для поддерживания температуры в электролизере в пределах 65-750С построим несложный теплообменник.
Как носитель тепла с катодного теплообменника до воздушного нам послужит обыкновенная вода.

10.Теплообменник в сборе.
И так ,что нам необходимо:
1)Сам теплообменник(на снимке он самодельный медный,площадью 2500см2). Подойдут и устройства для обогревания автомобильного салона (типа печки) а,если собираетесь делать, ну,очень мощный электролизер,можно целиком воспользоваться системой охлаждения автомобильного двигателя.,
2)Вентилятор(на снимке 12см.3,6W),
3)Небольшой расширительный бачек,
4)Центробежный насос небольшой мощностью(на снимке он самодельный из компьютерного 8см.вентилятора ),
5)Датчик уровня и потока жидкости охлаждающей системы.
На 10.снимке представленная конструкция способна отдавать 250W тепла окружающей среде при температуре ,поступающего на
теплообменник, воздуха 220С а горячей воды с электролизера 650С.
Вместо всего этого в ранних конструкциях пользовался системой подключенной к водопроводу через электроклапан,управляемый контактным ртутным термометром.
Ранее допущенная ошибка:старался систему охолодить холодной водой в результате KClO3 кристаллизовалась прямо на катодную трубку ,тем самим уменьшая площадь активного катода и повышая электрическое сопротивление ячейки.Опыт:систему нужно охлаждать только столько,чтобы поддерживалась заданная температура и пользоваться по возможности горячей водой ,чтобы кристаллизация протекала только на дне электролизера.
Это все и обеспечивает теплообменник с воздухом. Необходимый поток воздуха в моей системе устанавливается автоматически плавным изменением числа оборотов 12см.вентилятора.
Центробежный насос нужен для создания принудительного потока теплоперенощика(воды) и самодельный выглядит так :

11.Общий вид насоса.

12.Со снятым кожухом.

13. Все составные части насоса.
Эта конструкция работает тихо ,имеется возможность регулировать мощность, не имеет сальников .

Блок питания.
Наш друг Фарадей сформулировал пару нам очень нужных законов из которых следует ,что для выделения одного грамм-эквивалента любого вещества необходимо пропустить через электролит количество электричества равное 96500 кулонам или 26.8 а-ч (числа малость округлены ).Подчеркиваю,единица ампер-час. Из этого следует элементарнейший вывод—для питания электролизера
нам больше всего подходит источник тока а не везде упомянутые БП от ПК или зарядчики АКБ потому,что все эти устройства являются источниками напряжения (особенно первые),которых всячески стараются превратить в нам так нужный источник тока. Компьютерный БП переделать в отличный источник тока будет ,пожалуй, сложнее чем самому сделать целое устройство .
Года 6 назад пользовался старым,мощным зарядчиком АКБ в котором имитация источника тока была осуществлена при помощи скользящего контакта на вторичной обмотке.Обноружил следующие недостатки :
1) В свое время выпущенные зарядчики АКБ не способны длительное время находится под номинальной нагрузкой. Перегрев обмоток и самого магнитопровода (приходилось ставить вентилятор) а также большой ток покоя(порядка 250-350мА) делают электролиз неэкономичным,
2) Диодный мост вообще не держал номинального(20 А ) тока а замена на 180А диоды привела к еще большими потерями из за большого падения напряжения на них(на мост упало 2-2,5 V ) а это –половина от напряжения на электролитической ячейке. В результате более 1/3 снимаемой с электросети энергии выделялось на диодном мосту в виде тепла,
3) Попытка чуть выравнить пульсирующий выпрямленный ток,
подключением конденсаторной батареи емкостью 0,5Ф,
привела к немереному нагреву проводов идущих к конденсаторам и счетчик тоже регистрировал чуть ни два раза большее потребление электричества(учтите: выпрямители работающие на емкостную нагрузку должны иметь фильтр начинающиеся с индуктивностью,
то есть иметь дроссель габариты которого соизмеримы с габаритами самого сетевого трансформатора).
Из образующейся ситуации вижу несколько путей решения ,если нам нужны токи от 10А до 50А:
1) Спокойно брать зарядчик АКБ.Как имитатор регулируемого источника тока ставить мощный ЛАТР,упростить низковольтную часть заменой там имеющегося добра на диодный мост с мощными диодами типа Шетки,
2) Сделать самодельный БП с мощным понижающим трансформатором и мощным диодным выпрямителем на диодах Шетки и регулирующим элементом –симистором в сетевой части. Изначально делать БП как источник тока(в током исполнении БП не боится коротких замыканий,потери выделяемые в виде тепла на выпрямительные элементы минимальны).
Именно второй вариант сейчас и у меня. Некоторые данные моего БП :
1) Сетевой трансформатор 1kVA , вторичная обмотка 31мм2
2) Диоды 440CNQ030,
3) В сетевой части TT25F1100KEM включенные встречно-поралельно,
4) Датчик тока –самодельный трансформатор тока, размещенный на выводе вторичной обмотки,
5) БП имеет встроенный электронный термометр и может выдать управляющий сигнал вентилятору ,но главное,в случае перегрева электролитической ячейки-сбросит ток до значения необходимого для поддержания заданной температуры,
6) Ток непрерывно отдаваемый в нагрузку до 60А.
(Могу представить и полную электрическую схему,но это уже будет совсем не про пиротехнику.)
Так выглядит мой БП с спереди в момент работы:

14.БП работает (сверху расположен БП питающий насос и вентилятор).

Сырье и электролит.
Сырьем для электролита подходят KCl удобрения даже
такого вида:

15. Низкокачественное KCl сырье.
На 15. снимке снятые удобрения содержат глину, камни, немного аммиачных солей и органические примеси,но для получения KClO3 пригодны.Лутше пользоваться KCl удобрениями в которых K2O 52-60%.Тогда процесс упрощается—отпадает необходимость в грубом фильтровании.
И так кипятим водичку ,сыпем то что купили как KCl,если будет пенить как старое мясо,нестрашно--это лишь докажет присутствие примесей органического происхождения .Вставляем ареометр и при отметке 1,2г/см3 больше добавлять сырье нет смысла. Фильтруем то что кипятили и получаем прозрачный раствор. Даем остыть до 250С, при этом должен выкристаллизоваться KCl и плотность раствора приближаться к 1,175г/см3
Готовым электролит из расчета:
1)1л. KCl раствора (полученный примерно 26%)
2)5г. CrO3
Добавляем KOH до получения pH8-9 (индикатор-фенолфталеин).
Если будет при этом выделяться NH3 (если у нас сырье как на 15.снимке) -это нормальное явление.
Надеюсь хватила терпения прочитать до этого места и подготовить все необходимое--ну чего больше ждать,вливаем электролит в банку ,соединяем проводами и резиновыми шлангами наши изделия так чтобы образовался электролизер периодического действия на Pt аноде с охлаждающим медным катодом. Заливаем в охлаждающую систему воду. Закрываем банку крышкой,чуть уплотняем силиконом чтобы газы могли уходить только через вентиляционный шланг , второй конец которого обитатели многоэтажек могут поместить в переливное отверстие ванны. Так газы смогут сами определиться: ожидаемый хлор растворяться в сточной воде а водород улетучится через вентиляционную систему.

Запуск электролизера и уход за процессом.
Включаем электролизер,медленно прибавляем ток до значения 0,25-0,5А/см2 (я подавал на свой анод до 1А/см2)при этом напряжение подымится (у меня при 30А до 9.5V)а по мере нагрева электролита будет постепенно падать до определенного значения,завысяшего от материала электродов,электропроводности раствора,площади электродов и расстояния между ними. С выбранными материалами при нормальной анодной плотности это 4-4.5V.
Заметили как загудела банка-издается звук напоминающий работу отдаленной электроподстанции.Это даже очень нормальное явление, ведь мы запитываем электролизер пульсирующим 100гц.током. Через минут 15-25 система входит в нормальный режим и ,при достижении 650С ,начинает работать вентилятор. Через час доводим рН до значения 6.5-6.8 ,добавлением в электролит раствора HCl.
У меня процесс идет почти полностью автоматически,благодаря источнику тока.Необходимо только два раза подкорректировать рН и один раз пополнить уровень электролита и сменить банку по окончании процесса.
Электролиз проводим до превращения 75%KCl в KClO3 а,
если будем упорно продолжать, получим уже другой продукт-KClO4.На прямую так делать не советую-растворимость KClO3 небольшая и электропроводность довольно плохая в результате повышенное напряжение на ячейке. При старании превратить весь KCl в KClO3
в место хлора начнет выделятся озон –газ обладающий не менее неприятным запахом.
Если все сделали правильно ,Вас обрадует достигнутый результат, который еще нуждается в перекристаллизации. Не забудьте добавить некоторое количество щелочи до смены оранжевого цвета на светло желтый-это избавит Вас от неприятностей - KClO3 освабадим от следов кислоты.

16.Жду нейтрализации кислоты и перекристаллизации.

Автор: ELMIS

http://www.pirotek.info - всё о пиротехнике и изготовление взрывчатых веществ, взрывы и детонация

хороший фильтр для воды . В клинике Эпилаз лечение рубцов, современное оборудование.