|
Рис. 1.1 – Установка для получения азотной кислоты |
Химия – очень занятный урок:
Взрывом из колбы пробит потолок,
Завуча школы не стало в момент –
Это Алёхина эксперимент.
Некоторые реактивы, возможно, вам придётся сделать самому (если вы не найдёте их в продаже). Я привожу наиболее простые варианты синтезов, без применения редкого оборудования и трудно доступных компонентов.
1. Покупаете в автомагазине обычный "Электролит для аккумуляторов". Он бывает разной плотности и процентного содержания – 26%, 28%. Берите самый крепкий, какой только сможете достать. Берите сразу несколько литров.
2. Достаньте стеклянную термоустойчивую кастрюлю или гусятницу. Эмалированная, керамическая и другая посуда не подойдет!
3. Изготовление проводите только на открытом воздухе! Выделяются очень токсичные пары! Наденьте защитные перчатки и очки!
4. Налейте в кастрюлю кислоту до 3/4 её объёма. Кастрюлю поставьте на мощную электрическую плитку (крышку не закрывать) или разведите костер. Можно воспользоваться паяльной лампой.
5. Теперь ждите. Вода испаряется при 100°C, а концентрированная серная кислота при 300°C. Следовательно, вода испариться первой. В зависимости от количества изначально взятого электролита, это может потребовать нескольких часов.
6. Появятся густые клубы дыма – значит, вода практически вся испарилась. Продолжайте выпаривать дальше, пока объём смеси не упадет до 1/4 от первоначального.
7. Прекратите нагрев. Закройте кастрюлю крышкой и оставьте остывать.
8. Перелейте в подходящую емкость.
Внимание! Ни в коем случае не добавляйте холодный электролит в горячую кислоту во время выпаривания – вся смесь вылетит наружу! Не вдыхайте "дым" от серной кислоты!
Возьмите спичку, опустите её в кислоту, и сразу выньте. Если спичка обугливается менее чем за 5 секунд остывшей кислотой, значит концентрация кислоты выше 90% и она пригодна для нитрации. Практически, описанным здесь способом можно получить кислоту с конц. 91-95%.
|
Рис. 1.1 – Установка для получения азотной кислоты |
Вы можете самостоятельно приготовить концентрированную дымящую азотную кислоту на кухне. Вы, наверное, уже слышали про "две бутылки, соединенные трубкой и заклеенные скотчем"? Это полная чушь! У одного моего знакомого эта конструкция загорелась в самом начале синтеза! Мы будем делать по-другому. В лаборатории для этого используют стеклянные колбы и холодильники на шлифах – у нас такого нет. Будем использовать то, что есть.
§ Купите пузырек "Тройного одеколона" – круглый, объёмом на 250 мл. Они есть двух разновидностей: с совсем узким горлышком и с горлышком пошире, внутренним диаметром 12 мм. Берите с более широким.
§ Одеколон выливаете, пузырек хорошо моете.
§ Достаньте стеклянную трубку диаметром 8 мм. Можете спросить в любой лаборатории "пипетку Мора" – она вам идеально подойдет. Если нет 8 мм, берите 5 мм. Длина трубки не менее 35 см отступите от одного края трубки 4-5 см и сгибайте на обычной газовой плите под углом 70-80 градусов. Тут некоторый навык надобен. Главное хорошо и равномерно прогреть место сгиба и сгибать очень медленно и постепенно, но не в одной точке, а на протяжении 2-3 см в сторону длинного конца трубки. С другого конца трубки отмеряем 10-15 см и сгибаем его под углом 30-40°. В результате должна получиться перекособоченная буква "П". Самой мелкой наждачной бумагой (нулевкой) зачистите 3 см от первого конца трубки, чтобы поверхность стала матовой.
§ Достаньте кусочек стеклоткани (не путать со стекловатой!) – ей оборачивают трубы теплоцентралей. Можно взять асботкань. Синтетические и пр. ткани применять нельзя! Вырежьте из неё полоску шириной 3 см и длиной 25 см.
§ Возьмите большую кружку, ковшик или маленькую кастрюльку из нержавейки или другого металла. Эмалированную нельзя! Насыпьте туда чуть больше половины сухого песка.
§ В пузырек насыпьте 100 г хорошо просушенной калиевой или натриевой селитры. Аммиачную селитру лучше не использовать – кислота получится более слабой.
§ Медленно влейте туда же 60 мл конц. серной кислоты. Смесь начнет сама собой разогреваться до 60-70°C и из горлышка появится легкий дымок. Если этого нет – значит, серная кислота слабая и реакция не пойдет. Через горлышко хорошо размешайте смесь стеклянной палочкой, чтобы не было комков.
§ Приготовьте ещё один ковшик для охладителя, а также заранее наморозьте льда в морозилке.
§ Возьмите ещё один пузырек. Он должен иметь объем не менее 250 мл и узкое горлышко (но такое, чтобы в него свободно проходил конец трубки). Это будет приемник-конденсатор.
1. Поставьте кружку с песком (4) на газовую плиту (1).
2. Поместите в песок пузырек со смесью (2) так, чтобы он не менее чем на 2/3 был в песке.
3. На зачищенный конец стеклянной трубки намотайте тугой рулончик стеклоткани (8).
4. Вставьте трубку в горлышко флакона со смесью. Входить должно довольно туго, с проворачиванием, практически на всё длину рулончика.
5. На горизонтальную часть трубки намотайте несколько слоёв бинта (5).
6. Противоположный конец трубки (6) введите в приёмник (7) не менее чем на 5 см.
7. Приёмник поместите в ковшик с ледяной водой (9).
1. Включите газ на интенсивный нагрев. Песчаная баня и пузырек со смесью должны хорошо прогреться.
2. Как только смесь хорошо закипит, уменьшите нагрев, прикрутив газ.
3. Сначала в пузырьке образуется облачко бурого газа (3). Смочите бинт на трубке холодной водой из шприца. Периодически повторяйте смачивание на протяжении всего отгона.
4. Через некоторое время из трубки в приёмник начнет капать кислота. Медленно, капля за каплей. Не пытайтесь ускорить процесс, усиливая нагрев! Иначе часть кислоты разложится. Цвет кислоты будет слегка желтоватый. Если кислота идет темная – вы перегрели смесь на песчаной бане.
5. Смесь в пузырьке сначала будет кипеть, затем образуется кристаллическая кашеобразная масса, затем кипящий расплав.
6. Когда кислота перестанет капать из трубки, отсоедините приёмник и перелейте кислоту в плотно-закрывающийся пузырек (со стеклянной или полиэтиленовой пробкой).
7. Пузырек со смесью оставьте остывать вместе с песчаной баней, не вытаскивайте его (может лопнуть от холодного воздуха). Извлечь кристаллическую массу отходов из пузырька можно путём промывания горячей водой.
+ Внимание! Конец трубки в приемнике не должен касаться поверхности кислоты, иначе, в конце отгона, вся кислота может перекочевать обратно в пузырек со смесью и придётся начинать с начала.
При хорошей подгонке аппарата процесс не сопровождается даже запахом и его вполне можно проводить на кухне. Выход кислоты из приведенного соотношения не меньше 50 мл. Крепость полученной кислоты напрямую зависит от крепости использованной серной кислоты. Концентрированная азотная кислота должна интенсивно дымиться на воздухе белыми парами.
Для того чтобы получать большие количества азотной кислоты, используйте следующий аппарат.
§ Корпус. Пол-литровая или литровая банка. Можно подобрать стеклянную банку с завинчивающейся крышкой от магазинных консервов (крышку выкинуть) – горлышко у них имеет несколько меньший диаметр, чем у стандартных банок и идеально подходят под крышку (см. ниже).
§ Крышка. Я не нашел у себя стеклянной крышки от кофе, зато нашел стеклянную крышку для домашнего консервирования. Сейчас я их в продаже не вижу, но у каждой домохозяйки остались запасы со старых добрых времен.
§ Сверление. Победитовым сверлом сверлить хреново. Лучше – алмазным. Обязательно сделать шаблон – пластинку из гетинакса, др. пластмассы, алюминия и т.п. толщиной 5-7 мм. В ней сверлится отверстие точно такого же диаметра, какое будет в стекле. Затем шаблон накладываем на стекло, прижимаем и начинаем сверлить. Сверлить практически без нажима (электродрелью), почаще вытаскивать сверло и опускать его в воду. Сверлить с двух сторон. Когда отверстия сойдутся сделать рулончик из наждачки. Для этого намотать несколько витков крупной наждачки на тонкое сверло по всей его длине и зажать в патрон дрели (хвостовик вместе с наждачкой). Выровнять отверстие.
§ Прижимной механизм. Берутся две металлические пластинки длиной сантиметра на 3-4 больше, чем диаметр банки и шириной 2,5-3 см. По краям сверлятся по одному отверстию. Нижняя пластинка помещается под дно банки, а верхняя на крышку (поверх резиновой прокладки). Далее пластинки стягиваются длинными винтами с гайками. Для пол-литровой банки идеально подходят винты от самораздвигающихся дюбелей. Для литровой – толстые спицы от мопеда.
§ Герметизация. Трубку также герметизировал стеклотканью, а в промежуток между крышкой и банкой положил 2-3 витка асбестового шнура диаметром 2 мм. Его используют сантехники как уплотнитель. Можно также использовать и полоску стеклоткани.
§ Загрузка и процесс перегонки такой же.
Конструкция получилась очень культурной и практичной.
Дополнение. Всю конструкцию надо действительно нагревать медленно, а по окончании процесса и отключению приемника оставить банку остывать в песке (как тут уже некоторые правильно заметили).
1. Купите в любом автомагазине антифриз Тосол-40. Его состав: этиленгликоль, вода, антивспениватель, антикоррозионная добавка, краситель.
2. Вылейте Тосол в эмалированный ковшик или на противень.
3. Нагревайте на электроплитке, пока вся вода не испариться - пойдёт интенсивный белый дым.
+ Внимание! Эти пары ядовиты, выпаривать только на открытом воздухе!
4. Из 1 л Тосола-40 должно получиться не более 300 мл этиленгликоля. Если больше – выпаривайте дальше.
Готовый продукт – вязкая сиропообразная тёмно-синяя жидкость. Смочите в ней ватку и подожгите – она должна хорошо гореть.
В продаже можно найти и более концентрированные антифризы, их надо выпаривать меньше. Главное, смотрите, чтобы антифриз был на основе этиленгликоля (см. на этикетке). Есть антифризы без ЭГ – они не подходят. Можно встретить сложносоставные (12 компонентов) антифризы, их тоже использовать нельзя.
Есть несколько способов изготовления конц. растворов перекиси водорода. К сожалению, все они не осуществимы в домашних условиях – ну, там, платиновые электроды, перегонка под вакуумом и т.п.
+ Внимание! Растворением большого количества таблеток "Гидроперит" в воде концентрированную перекись получить нельзя! Так, что придётся всё же, идти на поклон в больницу или искать знакомых на аптечном складе.
1. Серную кислоту крепостью 70-80% (разбавить, если нужно!) медленно прилейте к аммиачной селитре (можно не сушить) из расчёта 50 мл кислоты на 20 г селитры.
2. Перемешайте, дайте остыть. Охладите смесь в холодильнике до +2°..5°С.
3. В полученную нитросмесь добавьте аптечной хлопковой ваты до самого верха, но так, чтобы вата не торчала над поверхностью.
+ Внимание! Иногда в аптеках продается синтетическая, а не хлопковая вата – она не подойдёт!
4. Поставьте в холодильник на нижнюю полку на 4 часа. Раз в час перемешивайте смесь стеклянной палочкой.
5. Отожмите вату от кислоты той же палочкой и промойте оную большим количеством воды.
6. Опять отожмите и высушите на батарее.
7. Получиться, по виду, та же вата, только слегка желтоватая.
Коллоксилин получается нитрованием ваты в 30 мл серной кислоты + 20 мл азотной при обычной температуре, в течение 6-10 мин. (не более). Если передержите до 15 мин., то у вас получится уже пироксилин. Правда, выход коллоксилина по этому способу равна 50%, но примесь непронитрованной ваты не помешает желатинизации.
Очень важный момент! Если вы получите вместо коллоксилина пироксилин, то желатинизировать им не получится. По внешнему виду или по интенсивности горения (должно интенсивно сгорать с ярким пламенем и шипением) их отличить нельзя. Единственное отличие – коллоксилин должен растворяться в ацетоне, а пироксилин нет. Если у вас не получилось – варьируйте концентрацию кислоты или время нитрации.
Лучше всего подходят деревья несмольных пород. Например, берёза или липа. Нарезаете небольшие чурбачки и разжигаете костёр. Когда он прогорит и языков пламени уже почти не будет, а угли будут ярко-красными, быстро соберите их металлическим совком в металлическое ведро. Плотно закройте крышкой и дайте остыть без доступа воздуха. Получится первоклассный уголь.
Из книги "Русская Кухня. Азбука Домашнего терроризма"
аЛЕКСей БЛАЖенный и БЛАЖенный АвДЕЙ
© ООО Центр помощи "Домашним террористам", 2003
Перекись бария (BaO2, BaO2*8H2O).
Свойства. Безводная перекись бария - белый порошок, плотность 4,96-5,36 г/см3. При температуре около 800°С реактив теряет половину кислорода и переходит в ВаО. При действии кислот образует соответствующую соль бария и перекись водорода. Гидрат ВаО2*8Н2О - гексагональные чешуйки с жемчужным блеском, плотность 2,292 г/см3. Мало растворим в холодной воде (0,168% при 20°С). При 130°С ВаО2*8Н2О теряет 7,5 молекул воды; полное обезвоживание достигается только при температуре выше 200°С (с частичным отщеплением кислорода) .
Приготовление.
1. Перекись бария можно получить при взаимодействии хлористого бария и перекиси водорода:
ВаСl2 + Н2О2 + 2NH4OH = ВаО2 +2NH4Cl + 2Н2О
В раствор 100 г ВаСl2
*2Н2О в 250 мл воды вносят 250 мл 30%-ной Н2О2. Затем при перемешивании приливают 200 мл NH4OH (плотность 0,91). Дают смеси отстояться, после чего жидкость сливают. Осадок ВаО2*8Н2О декантируют 2-3 раза холодной водой, отсасывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают (рекомендуется чередовать промывание на фильтре и декантацию). Промытый осадок сушат в фарфоровой чашке при 50-70С, изредка растирая его шпателем. Когда содержимое чашки превратится в рассыпчатую массу, повышают температуру до 75-80°С. Высушенный препарат растирают в ступке и помещают в банку с притертой пробкой. Выход 55-60 г препарата, содержащего 96% ВаО2. Чистота препарата зависит от качества исходных продуктов и степени промывания. Обычно получают ВаО2 квалификации ч.д.а. или ч.2. Наиболее чистый препарат ВаО2*8Н2О можно получить из гидроокиси бария и перекиси водорода:
Ва(ОН)2 + Н2О2 = ВаО2 + 2Н2О
Растворяют 8 г Ва(ОН)2*8Н2О (х. ч.) в 340 мл воды, свободной от СО2 (для получения такой воды дистиллированную воду кипятят продолжительное время и охлаждают в токе воздуха, свободного от СО2). Раствор охлаждают до 0°С и обрабатывают 10 мл 30%-ной Н2О2. Полученный белый блестящий чешуйчатый порошок ВаО2*8Н2О промывают 50 раз небольшими порциями воды, свободной от СО2. Выход около 1,5 г (15-20%).
Нитрат свинца (Pb(NO3)2)
Свойства. Бесцветные или белые кристаллы кубической системы, плотность 4,53 г/см3. Реактив хорошо растворим в воде (35,7% при 20°С), мало растворим в метиловом спирте (1,35% при 20°С), нерастворим в этиловом спирте. При нагревании выше 200°С распадается на PbO, NO2 и О2.
Приготовление.
1. Препарат можно получить, растворяя металлический свинец в азотной кислоте:
Pb + 4HNO3 = Pb(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
Растворяют (под тягой) 100 г гранулированного Pb в 125 мл HNO3 (плотность 1,40); смесь вначале подогревают. После охлаждения выпавший мелкокристаллический порошок Pb(NO3)2 промывают декантацией 2-3 раза HNO3, отсасывают на стеклянном фильтре и перекристаллизовывают следующим образом. Растворяют при нагревании 150 г Pb(NO3)2 в 110 мл воды, приливают NH4OH (плотность 0,91) до появления неисчезающей мути, вносят в раствор свинцовую пластинку и, уменьшив нагревание, выдерживают 10-15 мин. Затем раствор быстро фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 10-20 мл воды и сушат при 80°С. Выход 140-145 г (около 90%). Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч. д. а. Перекристаллизацией с очисткой можно получить препарат ч. д. а. из технической соли.
Карбонат свинца (PbCO3, 2PbCO3*Pb(OH)2).
Cвойства. Белый порошок, плотность 6,6 г/см3. При 300°С реактив полностью распадается на РbО и СО2. При кипячении с водой медленно теряет СO2, переходя в основную соль. Очень мало растворим в воде; растворяется в разбавленной HNO3 и СН3СООН, а также в растворах КОН и NaOH. Основной углекислый свинец 2РbСО3*Рb(ОН)2 - белый плотный аморфный порошок, плотность 6,14 г/см3. При нагревании выше 180°С реактив переходит в РbО. Нерастворим в воде и этиловом спирте, растворяется в разбавленной HNO3 и СН3СООН, а также в растворах КОН и NaOH.
Приготовление.
1. Выливают раствор 33 г Pb(NO3)2 или 38 г Рb(СН3СОО)2*ЗН2О в охлажденный до 10-12°С, раствор 12 г Na2CO3 в 100 мл воды. Выпавший осадок РbСО3 отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывая водой, п сушат при 30-40°С. Выход 26 г (97%).
2. Основной углекислый свинец можно получить следующим образом. В раствор 50 г РЬ(СН3СОО)2*ЗН2О или 43,5 г Pb(NO3)2 в 250-300 мл воды вносят постепенно 28 г твердого NaHCO3 (или раствор 8 г Na2CO3 в 8 мл воды и 9-10 г NaHCO3). Выпавший осадок РbСО3 промывают водой. Отдельно готовят раствор основного уксуснокислого свинца, для чего к раствору 25 г Рb(СН3СОО)2*ЗН2О в 125-150 мл воды добавляют 15 г тонкоистертого РbО. Полученный раствор добавляют к приготовленному осадку РbСО3 и смесь хорошо перемешивают. После отстаивания осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и отжимают.
Свинцовый сурик (Pb3O4).
Свойства. Красный кристаллический порошок, плотность 9,1 г/см3. При нагревании приобретает еще более яркую окраску. Выше 500°С разлагается с выделением О2 (частично выделяется атомарный кислород). Нерастворим в воде. Растворяется в ледяной СН3СООН. Азотной кислотой разлагается, образуя РbО2 и Pb(NO3)2; соляную кислоту окисляет с выделением Сl2.
Приготовление.
Препарат можно получить, прокаливая углекислый свинец при доступе воздуха:
PbCO3 = PbO + CO2, 6РbО + О2 = 2Рb3О4
В плоскую платиновую чашку, нагретую до температуры слабо-красного каления, вносят РbСО3 (ч.), размешивая его шпателем. После разложения РbСО3 начинается окислительный процесс, течение которого контролируют анализом на содержание Рb3О4. Реакция считается законченной, когда содержание Рb3О4 перестанет увеличиваться. (Методика анализа: Точную навеску вещества (0,3 г) помещают в колбочку, добавляют 1 мл ледяной СН3СООН, 10 мл воды и по каплям 4 мл 20%-ного раствора KI и внергично встряхивают. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором Na2S2O3 (1 мл 0,1 н. раствора Na2S2O3 соответствует 0,03428 г Рb3О4)). По окончании реакции (реакция длится несколько часов) массу кипятят несколько раз с 10%-ным раствором Рb(СН3СОО)2, еще теплую жидкость декантируют, осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат. Полученный препарат обычно соответствует реактиву квалификации ч.
www.pirotek.info - всё о пиротехнике и изготовление взрывчатых веществ, напалм и СВУ
Dana-salon.ru: вечерние платья фото муха, пышное свадебное платье с пышной юбкой.
