Получение хлороформа.
Общие сведения.
Состав хлороформа выражают одной из формул
Хлороформ является хлоропроизводным метана. В лаборатории его получают нагреванием этилового спирта с хлорной известью, причем реакция идет в три стадии:
Типовой прибор (рис. 1)
1 - колба Вюрца, 2 - холодильник Либиха, З - алонж, 4 - колба Эрленмейера.
Собрать прибор по рис. 1. В пробирку колбы Вюрца вставить термометр, доходящий почти до дна колбы.
В колбу Вюрца на 0,5 л налить 250 мл воды и всыпать 63,5г. хлорной извести; образуется полужидкая кашица, в которую влить 14,5мл. этилового спирта. Колбу закрыть пробкой с термометром, соединить с холодильником и нагреть на сетке до начала экзотермической реакции. В течение некоторого времени реакция идет без подвода тепла извне, температура в массе остается постоянной и хлороформ в виде тяжелой жидкости вместе с водой перегоняется в цилиндр.
Хлороформ собирается на дне цилиндра под водой.
Затем хлороформ надо отделить в делительной воронке от воды, слить в цилиндр и осторожно понюхать, направляя его пары к себе легкими взмахами руки.
Примечание: теоретически выход хлороформа должен составить 20мл.
Б. Н. Архипов . «Лабораторные работы по неорганической,
органической химии и техническому
анализу».
Получение хлороформа из этилового
спирта .
430 г хлорной извести с содержанием 23,4%
СаО2С12 смешивают с l,5 л воды, прибавляют 100 г
едкой извести и 100 см3 спирта (88,5%-ного) и
перегоняют. К дестиллату прибавляют
известкового молока и хлористого кальция,
отделяют выделившийся хлороформ, несколько
раз взбалтывают его с концентрированной
серной кислотой и под конец ректифицируют.
По Куртману прибавление едкой извести однако вредно, так как это понижает выход хлороформа.
Получение хлороформа из ацетона .
К 275 г хлорной извести (с содержанием 33,3%
активного хлора), растертым с 800 см3 воды,
постепенно приливают смесь из 22 г ацетона и
70 см3 воды.
Для хлорирования могут служить также гипохлориты калия и натрия.
Активно действующим веществом при электролитическом получении хлороформа согласно патенту химической фабрики Шеринга является гипохлорит in statu nascendi. По этому методу электролизу подвергают водный раствор хлористого калия в присутствии спирта альдегида или ацетона. Этот метод, дающий для хлороформа как правило, незначительные, а при аналогичном получении иодоформа очень хорошие результаты, многократно разрабатывался и видоизменялся . По Везеру реакцию лучше всего вести в присутствии гидроокиси бария и хлористого бария следующим образом (общие сведения об электрохимических методах работы см. т. П).
Электрохимический способ получения
хлороформа из спирта .
Анодом и катодом служат платиновые
пластинки. Катод находится в цилиндре из
пористой глины. Катодная жидкость: 30 см3
соляной кислоты (1,19); анодная жидкость: 80 г
кристаллического Ва(ОН)2+8Н2О, растворенных в
300 см3 воды при 50*, 1 г BaCl2+2H2O; к этой жидкости
постепенно прибавляют 30 см3 спирта; сила
тока в 2А; напряжение 8 V; количество
затрачиваемого тока 6,3 Ah часов; температура
бани вначале 50*; спустя полчаса начинают
медленно добавлять спирт, и температура
постепенно доводится до 70°. Плотность тока
на аноде около 4 А/100 см3, а на катоде — около
10А/300 см3. Катодную жидкость необходимо
время от времени менять. Под конец
образовавшийся хлороформ отгоняется
вместе с избытком спирта. Выход на
затраченный ток около 35%.]
Вернуться на www.pirotek.info - самодельная пиротехника и , бомбы и СВУ
http://cdt.od.ua/ всё для ремонта стройматериалы доставка и строительная техника. . духовой шкаф aeg интернет-магазин бытовой техники