PbO2 из старых аккумуляторов.
Добрый вечер, мои маленькие пиробезобразники! Сегодня мы будем слушать очередную байку/быль на тему получения сурика для пиротехники. Ну, не совсем сурика, а так, перекиси свинца, по мнению корифеев пиротехники, имеющую параметры не хуже, а то и лучше, чем классический свинцовый сурик. Сразу оговорюсь, что байка/быль была наяву, с главным героем в моём лице. Также нужно упомянуть, что работать мы будем с ооочень сильно ядовитыми и достаточно едкими вещами, поэтому наличие перчаток подразумевается автоматически, равно как и непищевой посуды и сменной рабочей одежды. Разговоры в стиле «а зачем, ведь и отмыть можно» вредны тем, что растворимые соли свинца смачивают все щели очень хорошо, в том числе и кожу, а попытка вымыть эти соли водопроводной водой приводят к тому, что образующийся карбонат/хлорид свинца прочно сцепляется с поверхностью и в дальнейшем может попасть в ваш организм.
Некоторые могут возразить, что двуокись свинца можно использовать непосредственно из пластин аккумуляторов, без очистки. Отвечаю: проведите предложенный мною процесс очистки и оцените количество ненужных отходов, попадающих в конечный состав, вопросы сразу отпадут.
Итак, начнём сначала.
Сырье.
Нужно найти старый аккумулятор, причем лучше всего, если он при жизни постоянно подзаряжался. Например, из компьютерного бесперебойника, этот вариант вообще идеален. Но нет ничего плохого и в автомобильном аккумуляторе. Теперь этот аккумулятор нужно разобрать, удалив крышку. Я предпочитаю ножовку по металлу – так остаются целыми пластины. Теперь нужно вынуть пакет пластин из ячейки. Делается это плоскогубцами, за отрицательные пластины – они крепче. Каждый пакет состоит из серых и коричневых пластин, обёрнутых специальной белой стекловатой. Серые пластины вынимаем из пакета, а коричневые пока оставляем завернутыми. Серые промываем водой с содой, пока пузырьки перестанут идти, далее их освобождают от активной массы, её выбрасывают, а решётки-скелеты – переплавляем на свинец. Коричневые пластины очень хрупкие, сильно мажутся и легко рассыпаются. Аккуратно над банкой разворачивают из стекловатного пакета каждую пластину и разламывают на несколько кусков, ссыпая всё в банку. Сильно измельчать не нужно. Теперь нужно нейтрализовать кислоту. Для этого залить остатки пластин кипяченой водой наполовину и присыпать понемногу питьевой соды, мешать деревяшкой. Продолжать, пока не перестанет шипеть. Теперь нужно пластины промыть декантацией т.е. залить свежей водой, разболтать, дать отстоятся, слить. Повторить промывку 3-4 раза, стараясь не терять осадка. Осадок вместе с кусками решётки и есть подготовленное сырье. Из банки его вынимать не нужно.
Уксусная
кислота и перекись водорода. Нужно
сходить в продмаг и
спросить уксусную эссенцию. Это раствор
уксусной кислоты крепостью 77-80%. Бывает
далеко не везде. Но найти можно. Если есть
ледяная или даже 50% – отлично! Берём 5-6
бутылочек по 200г для 1-го упсного
аккумулятора. Не стоит брать 9% уксус –
реакция будет долго идти, потом ещё и
выпаривать придётся. Но если совсем ничего
нет – берите уксус, конечно, все пропорции
уже не те. Перекись водорода я брал 30% (пергидроль)
но также работает и 3% аптечная.
Ацетат свинца. Итак, всё готово к реакции. Поставьте банку с осадком в какой-нибудь поддон. Наливаем в банку уксусной кислоты (для активной массы с 1-го упсового аккума можно смело лить 500-700мл уксусной кислоты). Теперь начинаем активно мешать деревянной палочкой и добавляем несколько капель перекиси. Смесь начинает пенится, как пена спадёт - добавить еще перекиси. Признак того, что вся кислота прореагировала – добавляемая перекись не расходится в растворе, вызывая реакцию, а вспыхивает (без огня) на поверхности (для 30%). Теперь смотрим на раствор – если он по прежнему темно-коричневый, то можно ещё влить 200-300 мл укс. кислоты и перекиси. Признак того, что кислота в избытке – раствор становится молочно-белым. В этом случае пробуйте мешать осадок, там обычно ещё есть сырье. Нужно добиться того, чтобы раствор стал светло-буро-красным. Как достигнете такого результата – дайте банке постоять сутки – всё уляжется на дно и светлый раствор нужно профильтровать через вату. Ничего, если он немного мутен, в противном случае дать постоять ещё сутки и слить чистый. Перед дальнейшим процессом нужно добавить в него 2-3 мл укс. кислоты для защиты от углекислоты.
Окислитель. Берём 750г хлорной извести, растворяем в 2250мл холодной кипячёной воды, хорошо мешаем, даём отстоятся, фильтруем. Не растворившуюся известь залить 500 мл той же воде, поболтать, дать отстоятся и профильтровать. Весь фильтрат объединить. Это раствор окислителя. Налить его в 2-3л банку, оставив 500 мл отдельно.
Окисление.
500мл ацетата свинца в растворе нагреть до 50
град. и прилить, активно мешая к окислителю.
Выпадает жёлтый осадок, который переходит в
коричневый. Всю бодягу нагреть до 100 град и
выдержать 30 мин. Если при прибавлении 10 мл
окислителя не происходит образования мути
или осадка – всё отстоять, затем промыть
декантацией. Иначе
долить 100-200 мл окислителя и опять нагреть на
30 мин. Осадок – это PbO2
с примесями карбоната и хлорида свинца. От
этих примесей можно избавится (а можно и не
избавляться) с помощью азотной кислоты, для
чего заливают осадок 15% азотной кислотой в
количестве 500мл, мешают, выдерживают пару
часов, всё промывают декантацией 3-4 раза.
Теперь осадок отсасывают на вакуум-фильтре
и сушат. Готово! Выход где-то 200г с 500мл насыщ.
при 50град раствора ацетата свинца
P.S. Прочитали? Немного геморно. Также можно можно растворить чистый свинец в крепкой азотке и окислить аналогично. В обеих случаях можно не окислять а провести электролиз с графитовым анодом и добавкой нитрата меди – правда, PbO2 получится в виде твёрдых пластинок, их измельчать трудно. Здесь каждому свое – кому как удобнее.
Винт
http://www.pirotek.info - самодельная пиротехника и взрывчатые вещества, взрывы и петарды
Туроператор по Турции бронирует отель ботаник турция, бронирование гостиниц.